从头孢氨苄母液中回收头孢氨苄的方法

2024/1/25 8:29:37

背景技术

头孢氨苄属于头孢类抗生素,它能抑制细胞壁的合成,使细胞内容物膨胀至破裂,杀死细菌。本品为白色结晶性粉末,在水中微溶,在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。

头孢氨苄

目前头孢氨苄母液的处理方法有三种:一、使用水解酶将头孢氨苄水解成为7-ADCA和苯甘氨酸,之后进行分别回收。由于头孢氨苄在水中的溶解度较大,将头孢氨苄水解后进行分别回收,对于生产头孢氨苄损失较大,同样也是对生产前期的动力以及其他物料的损失。二、使用β-萘酚与头孢氨苄进行络合成固体再次进行回收的方法,该方法由于使用到β-萘酚以及有机溶媒等有毒的物质,在实际操作中对人体危害较大,同时含有该类物质的废水也很难处理到排放标准,增加了头孢氨苄的生产成本;三、使用大孔树脂吸附柱对头孢氨苄进行回收纯化,该方法虽然避免了有毒物质的使用以及头孢氨苄的水解回收,但其处理废液量较低,另外,使用大孔吸附树脂的方法费用较高,且流程也相对繁琐。因此,本文提供一种从酶法合成头孢氨苄母液中回收头孢氨苄的方法,使用该方法得到的头孢氨苄具有纯度高活性高和回收率高的特点,且制备工艺简单、成本较低、节能环保。

回收方法

1)量取10L头孢氨苄结晶母液,液相检测其中头孢氨苄含量为13.4mg/ml,控制母液温度为10.5-11.5℃。

2)开启搅拌,设定转速为300rpm,开始滴加3M盐酸缓慢调节料液pH至1.5。

3)使用泵将料液压入到230分子量纳滤膜中,调节浓缩压力为3MPa。

4)开启控温设备,将膜的温度控制在14.5-15.5℃。

5)将浓缩液回流至存储罐中,滤出液收集到滤出液收集罐中,浓缩至头孢氨苄结晶母液8倍的浓度。

6)将浓缩液转移至结晶罐中,调节搅拌转速200rpm,缓慢滴加3M氢氧化钠溶液,调节pH至2.97,控制温度为20.5-21.0℃,此时出晶。

7)将搅拌转速降至150rpm,搅拌养晶20分钟,期间控制温度在20.5-21.0℃之间,pH控制在2.97。

8)养晶完毕后调节转速至200rpm,滴加调节pH=5.0。调毕,养品30min。

9)过滤干燥得到成品111g,取样检测成品,水分为5.8%,纯度为99.7%。收回母液中头孢氨苄的量为78%。采用粒度分布仪测定,得到的头孢氨苄晶体粒径集中分布在10-15μm之间,比例约为51%。

参考文献

[1] 国药集团威奇达药业有限公司. 从酶法合成头孢氨苄母液中回收头孢氨苄的方法:CN201810136001.7[P]. 2018-05-29.

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