背景技术
苯基三甲氧基硅烷是一种重要的有机硅单体，既可作为高分子聚合物的重要外改性剂，也是生产苯基硅树脂的原料。苯基三甲氧基硅烷的化学性质比较活泼，可通过酯交换、取代等一系列反应生成结构独特、理化性能良好的有机硅衍生物。由苯基三甲氧基硅烷生成的聚合物分子中含有刚性疏水基团苯环和透水透气性的硅氧链，具有表面活性及耐候性，在涂料工业中可作为助剂使用；苯基硅氧链节的引入可使树脂的热弹性、力学性能、粘接性等得到显著提高，因此苯基硅树脂被广泛用作耐高温电绝缘漆、耐高温涂料、耐高温模塑封装料等。近年来，随着上述各工业领域的快速发展，市场上对苯基三甲氧基硅烷的需求日益增加。
目前，工业上合成苯基三甲氧基硅烷的方法主要有醇解法、格氏法和钠缩法。其中，醇解法直接采用甲醇和苯基三氯硅烷进行醇解得到苯基三甲氧基硅烷，但醇解过程中会产生大量氯化氢，对工业设备及环境有很大危害，且该方法得到的产品含氯量较高；格氏法采用大量四氢呋喃作溶剂，极易吸水，进而会导致产物水解，且反应过程中温度不易控制，易生成副产物联苯；钠缩法以甲苯为溶剂，采用氯苯、钠和四甲氧基硅烷进行反应制得苯基三甲氧基硅，该方法反应条件温和、工艺简单，但加料时间过长，原料转化率不高，且使用了活泼金属钠，具有一定的危险性，上述各方法均存在一定的局限性，因此探索苯基三甲氧基硅烷的新制备工艺具有重要意义。本文介绍了卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷，该方法工艺较简单、能耗较低、易实现工业化。
合成方法
苯基锂：溴苯与正丁基锂物质的量之比固定为1:1.25，首先向250mL三口烧瓶中加入0.04mol溴苯和10mL正丁醚并降温至-30℃，然后加入2.5mol/L正丁基锂-正己烷溶液20mL，搅拌反应2h制得苯基锂。
苯基三甲氧基硅烷：将苯基锂溶液缓慢滴加至60mL四甲氧基硅烷中持续反应1h，反应温度为0~20℃，苯基锂滴加速率控制为1.5~2mL/min，然后进行固液分离，将滤液升温至90-110℃减压蒸馏得到6.17g(0.0312mol)无色或淡黄色透明液体，即为苯基三甲氧基硅烷，经气相色谱分析其纯度为97%。
参考文献
[1]吴俊辰,朱晶伟,张倩,等.卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷的研究[J].有机硅材料,2023,37(1):14-19,37. DOI:10.11941/j.issn.1009-4369.2023.01.003.