灭线磷的鉴定方法

2024/2/6 9:08:04 作者:南星

背景技术

灭线磷 ,英文名称:Ethoprophos,CAS号:13194-48-4,分子式:C8H19O2PS2,分子量:242.34,EINECS号:236-152-1,熔点:-13°C,沸点:86-91°C,密度:d4201.094,蒸气压:4.65x10-2Pa(26°C),闪点:100°C,储存条件:APPROX4°C,溶解度:DMF:5mg/mL;二甲基亚砜:5mg/mL;乙醇:1.6mg/mL,水溶解性:700mgl-1(20°C),稳定性:吸湿性,为淡黄色透明液体,略带硫醇臭味。

灭线磷

灭线磷是一种非内吸性无熏蒸作用的杀线虫剂和土壤杀虫剂,对害虫具有触杀作用,可用于防治根结线虫、短体线虫、刺线虫、基线虫、剑线虫、毛刺线虫等多种线虫,其广泛应用于甘薯、烟草、花生、甜菜、大豆、柑橘等作物。灭线磷在甜菜、甘薯和花生上的最大残留限量为0.05mg/kg,在甘蔗、玉米上的最大残留限量为0.02mg/kg。有关灭线磷在农产品中残留分析方法的报道较少。

吴春先等用丙酮提取、石油醚萃取净化、气相色谱火焰光度检测器测定,在番茄植株、果实及土壤中灭线磷的添加回收率为87.4%一95.8%(添加浓度为0.01一1.0 mg/kg)。张世安等用丙酮提取、中性氧化铝净化、气相色谱氮磷检测器测定,在甘薯植株、块茎及土壤中灭线磷的添加回收率为73.7%~101.9%(添加浓度为0.1~1.0mg/kg)。本文介绍了甘薯植株、块茎以及土壤中灭线磷的残留鉴定方法。

鉴定方法

1、提取与净化

称取土壤样品25g于具塞三角瓶内,加40ml丙酮,超声波振荡提取15min;抽滤,滤渣用40ml丙酮分2次冲洗,合并滤液,转入500ml分液漏斗中,加入150ml浓度2%无水硫酸钠水溶液和40ml石油醚,振摇,静置分层后放出下层液转入250ml分液漏斗中,分别加入30ml和20ml石油醚重复萃取2次;合并有机相,并过无水硫酸钠漏斗,滤液浓缩近干,石油醚定容至5ml,待测。

2、气相色谱测定条件

Agilent6890气相色谱,具FPD检测器;色谱柱为HP-5毛细管柱,30mx0.25mmx0.25um;柱程序升温,即开始以60℃保持1min,以30℃/min升到180℃保持5min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;氮气流速为1.5ml/min;尾吹气为15ml/min,氢气100ml/min,空气130ml/min。进样量1μl。在该条件下,灭线磷的保留时间为8.7min。

参考文献

[1]操海群,花日茂,施艳红等.甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法[J].安徽农业科学,2009,37(20):9330-9331,9333. DOI:10.3969/Jissn.0517-6611.2009.20.008.

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