制备方法
一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)使烯丙基氯进行磺化反应,生成烯丙基磺酸钠;所述磺化反应的所使用的磺化剂是亚硫酸盐的水溶液或偏二亚硫酸盐水溶液;
(2)使烯丙基磺酸钠与硫酸的水溶液在催化剂的作用下发生反马氏加成反应生成中间体,结构式为:;所述的反马氏加成的反应温度为20~100℃,反应时间为5~24h,反应的催化剂是过氧化合物;
(3)使步骤(2)中所述的中间体在碱性条件下的溶剂中水解,然后酸化,生成3-羟基丙磺酸;
(4)使3-羟基丙磺酸在脱水剂的作用下发生分子内成环反应生成1,3-丙烷磺内酯;所述的反应温度为100~200℃,所述的反应时间为5~24h,所述的脱水剂是惰性溶剂。
该方法以廉价的烯丙基氯为原料,经过取代、加成、水解和环化四步较高收率的制得目标产物,反应条件温和,适合规模化生产。
参考文献
CN104803967B