叔丁基二甲基硅烷醇的制备

2020/2/3 10:17:36

背景及概述[1]

有机硅醇已被广泛应用于有机物的合成、有机-无机杂化材料的合成、Ziegler-Natta催化剂的合成、硅氧烷聚合物的合成,因此有机硅醇是十分有用的硅化合物,在材料科学和高分子材料等行业中具有广泛的应用。叔丁基二甲基硅烷醇为有机硅醇的一类,可用作医药合成中间体。

结构

制备[1]

叔丁基二甲基硅烷醇的制备如下:

将1.86mg(0.01mmol)4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、1.77mg(0.005mmol)六水合高氯酸锰(II)、1.5mL丙酮加入反应管中,在80℃下搅拌反应2小时,冷却至常温,加入68mg(0.5mmol)叔丁基二甲基硅烷,然后将250μL质量浓度为30%的双氧水用0.5mL丙酮稀释后通过流动注射泵连续15分钟加入反应管中,加完后向反应液中加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水,用乙酸乙酯萃取,得到叔丁基二甲基硅醇,产率为94%,波谱数据为:1HNMR(400MHz,CDCl3):δ=0.91(9H,s,C(CH3)3),1.01(6H,s,CH3);13CNMR(100MHz,CDCl3):δ=25.79,18,13,-3.44;HRMS(ESI)m/z理论值C6H15OSi[M-H]+131.0898,实测值131.0896.

主要参考资料

[1]CN107501314联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法

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