光引发剂2959的制备方法

2024/2/29 8:48:21 作者:小满

光固化技术是20世纪60年代问世的新型绿色技术,是利用光(紫外光或可见光)或电子束为能源,引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态的过程。随着科学技术的不断发展及对环保的日益重视,光固化技术迅猛发展,目前该技术已经广泛应用于印刷制版、立体光刻、油墨、涂料、粘胶剂,以及齿科、骨科修复材料、隐形眼镜等生物医用材料领域。

通常光固化体系包括三种主要组分,即低聚物、单体、光引发剂,其中光引发剂是光固化体系的关键组分。根据作用机理,可将光引发剂分为自由基型引发剂和阳离子型引发剂,自由基型引发剂又可分为裂解型和夺氢型两种类型。在自由基聚合中,光引发剂2959即2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮是常见的裂解型光引发剂,结构简单,易于合成,引发活性高,但是其在有氧情况下,能与氧气生成过氧自由基,从而失去了引发单体聚合的活性。而应用含巯基光引发剂2959成为解决这一问题的有效方法。

光引发剂2959

含巯基光引发剂2959是指在光引发剂2959分子上引入巯基基团,在紫外光的照射下,即使裂解的自由基与氧气生成过氧自由基,产生的过氧自由基可以夺取巯基上的氢原子,产生巯基自由基,使得反应继续进行。

发明内容

本发明提供了一种含巯基光引发剂2959的制备方法。本发明通过分子结构设计向2959分子中引入巯基,使得该2959衍生物光引发剂体系对氧气不敏感。

(a)缩水甘油醚光引发剂2959的制备:将2959与路易斯酸催化剂搅拌均匀,升温至55℃,滴加环氧氯丙烷。滴完后在60-90℃反应2-7h。将反应物减压蒸馏,除去未反应的环氧氯丙烷。降温至20-40℃,往反应产物中加入一定量的蒸馏水和固体氢氧化钠,搅拌反应3-5h,使反应完全。过滤除去盐,将上层有机相减压蒸馏除去残余的反应物和水,即得到缩水甘油醚光引发剂2959。

(b)含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959的制备:将制备的缩水甘油醚光引发剂2959和催化剂溶于无水四氢呋喃中,滴液漏斗滴加二硫化碳,室温下磁力搅拌反应10-30h。减压除去四氢呋喃,即得到含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959。

(c)含巯基光引发剂2959的制备:将制备的含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959和胺溶于无水四氢呋喃中,室温下搅拌反应10-30h。减压蒸馏除去溶剂得到产物。

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