一种2-氯丙酸甲酯的制备方法

2024/3/18 9:18:30 作者:火星人

基本信息

2-氯丙酸甲酯,英文名:Methyl 2-chloropropionate,CAS号:17639-93-9,分子量:122.550,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸点:130.8±8.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H7ClO2,熔点:-10°C,闪点:38.3±0.0°C,蒸汽压:9.6±0.2 mmHg at 25°C,透明液体,常温常压下稳定,于常温密闭避光,通风干燥保存。

2-氯丙酸甲酯

背景技术

2-氯丙酸甲酯,又叫α-氯丙酸甲酯,是丙酸甲酯的一个α-H被氯取代的产物。无色澄清透明液体,有类似醚的气味。工业上常利用其α-氯和羰基的活性,用于医药、农药和香料的合成。它具有R和S构型,其中S-2-氯丙酸甲酯是合成芳氧苯氧丙酸类除草剂如恶唑禾草灵(商品名)、精盖草能、高效氟砒甲禾灵、氰氟草酯等的重要中间体。

现有技术的缺陷和不足:传统工艺以乳酸、甲醇、二氯亚砜为主要原料,经过酯化、氯化两步反应合成高纯度的2-氯丙酸甲酯。但此工艺需要回收溶剂苯、处理反应废水,增加环保压力,制约着产品的发展前途。

制备方法

在配有温度计的圆底烧瓶中,加入1份2-氯代丙酰氯,水浴加热,用滴液漏斗滴加99%甲醇2份,滴加过程保持温度在12℃,加冰降温。反应产生的HCI尾气用水吸收。由于HCI在甲醇中溶解度大,为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸,需要增加一个安全瓶。滴加完毕,快速将温度升高到75℃,赶走留在系统中的HCl。待尾气吸收不再有气泡产生时,改用油浴加热,连接球形冷凝管、蛇形冷凝管进行减压蒸馏,真空度>0.095MPa。收集20-40℃低沸馏分回套使用,待快速出料时开始收集2-氯丙酸甲酯成品,直至蒸馏结束。取蒸馏成品2-氯丙酸甲酯测定气相色谱含量为93.8%,计算收率高达95.72%。

参考文献

[1]新华制药(寿光)有限公司. 一种2?氯丙酸甲酯的制备方法:CN201710647820.3[P]. 2018-01-09.

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