均苯三甲酸的制备方法的优化

2024/3/25 9:26:16 作者:小满

均苯三甲酸即1,3,5-苯三甲酸,英文名:1,3,5-Benzenetricarboxylic acid。均苯三甲酸为针状或棱形结晶,是一种重要的化工原料,用作医药中间体,也广泛应用于塑料,人造纤维,水溶性烷基树脂,增塑剂,杀菌剂,防霉剂和交联剂等,还是专用聚合物和树脂的中间体。

均苯三甲酸

均苯三甲酸是新兴的重要化工原料,针对其制备方法国内外研究较多,但都不理想。目前均苯三甲酸的合成通常采用3种方法:均三甲苯高锰酸钾氧化法、均三甲苯硝酸氧化法和均三甲苯液相氧气氧化法。其中,高锰酸钾氧化法反应过程中产生了大量的废水,废渣,后处理困难,且转化率低,提纯较复杂;硝酸法原料成本高,对目标产物的选择性差,产品精制难度大,严重污染环境且生产过程危险性大;氧气氧化法采用冰醋酸作溶剂,由于均三甲苯活性强,反应过程中产生大量的焦油,成本高,分离与提纯困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均苯三甲酸的制备方法,所述的制备方法以3,5-二甲基苯甲酸为起始原料进行制备均苯三甲酸,不仅降低了成本,还有效降低了生产过程中焦油的产生,减少了对环境的污染。

为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

一种均苯三甲酸的制备方法,通过液相氧化法在催化体系的作用下氧化3,5-二甲基苯甲酸生成均苯三甲酸。

现有技术中通常使用均三甲苯用来制备均苯三甲酸,与均三甲苯相比,本发明提供的3,5-二甲基苯甲酸在工艺流程中产生的焦油更少,不仅降低了污染,而且更方便产物的纯化。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

1)、3,5-二甲基苯甲酸市场上容易获得;在反应过程中,产生的焦油物质含量更少,更利于环保及产品的纯化。

2)、循环使用母液,提高了各原料的利用率,并可提高产率。

具体制备流程

向1000mL设置有机械搅拌装置、通氧玻璃管、恒压滴液漏斗、温度计以及回流冷凝管的反应瓶内投入100g 3,5-二甲基苯甲酸、680g冰醋酸、8g醋酸钴、3g溴化钾、3g醋酸锆以及1g三乙醇胺,升温至75℃,开氧气1L/min,直至回流,保持回流状态下通氧反应6小时,取样检测原料小于0.5%为反应终点,冷却过滤得粗品和母液,粗品待精制,母液经活性炭吸附后套用。

向上批母液中加入10g活性炭,升温至80℃~90℃保温吸附1小时,随后冷却至60℃进行过滤,称重做下批套用。向1000ml反应瓶内加入100g 3,5-二甲基苯甲酸;母液测水份,若不够则补补醋酐补足到醋酸680g,补加0.8g醋酸钴、0.3g溴化钾、0.3g醋酸锆以及0.1g三乙醇胺,反应操作同正批。以后反应均按上述母液套用的方法进行,投料比例不变。

粗品的精制:向5000ml烧杯内加入2500ml水,前面批量粗品,加液碱调pH=8,并升温至85℃,加入5g活性炭搅拌脱色35min,过滤,滤液升温至95℃用10%稀硫酸进行酸析,调pH=1,冷却至12℃,过滤烘干得成品。

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