三氯氧磷的危害和后处理

2024/4/12 13:14:30 作者:贝克曼
三氯氧磷是一种无色、发烟的液体。溶于THF、MeCN、CH2Cl2等多种溶剂。皮肤、黏膜有刺激腐蚀作用。当受热时,遇醇、水等质子性溶剂会发生激烈反应。使用时应防潮,必须在通风橱操作。

三氯氧磷

反应后处理

POCl3氯化反应完毕,减压浓缩,蒸去大部分POCl3后加入甲苯共沸除去剩余POCl3,如果产物是固体,可以直接利用小极性溶剂打浆即可纯化。如果产物不易成盐,想得到纯度较高的产物,则直接正相柱层析即可。

对于一些可以成盐的产物,也可以直接打浆纯化,如果打浆不能纯化干净,但是成盐后不适合正相柱层析时,加入溶剂(如EA,DCM,THF等)溶解后,加入冰的碳酸氢钠水溶液淬灭游离(最好将反应物转移到量杯中淬灭反应,防止冲料),让后再正相柱层析纯化。对于一些大极性的化合物直接冰浴下利用甲醇淬灭,然后反相柱层析纯化。

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