盐酸四咪唑

2024/4/16 14:41:33 作者:霍夫曼

背景技术

盐酸四咪唑是一种白色结晶性粉未,无臭,味苦带涩。易溶于水、甲醇,略溶于乙醇,极微溶于氯仿,不溶于丙酮。其主要用途是作为盐酸左旋咪唑中间体,驱肠虫药、抗蠕虫药。用于蛔虫、钓虫及蛲虫感染。当前,我国的医药、染料等化学产品产量一直持续稳步增长,进而带动盐酸四咪唑的需求量也持续稳步增长,中间体市场需求量进一步扩大。

合成方法

(1)加料

取用26.43g(0.1mol)1,2-二溴乙基苯,投加至100mLDMF溶液中,溶解完全。投加15.14g(0.11mol)2-氨基噻唑啉盐酸盐,投加11.67g(0.11mol)碳酸钠颗粒,进行混合反应。

(2)第一阶段反应

反应第一阶段,升温至85℃下,反应2h;

(3)第二阶段反应

然后反应第二阶段继续投加5.84g(0.055mol)的碳酸钠颗粒,升温160℃回流,反应16h,至1,2-二溴乙基苯原料转化完全。

(4)后处理

将反应体系冷却至室温,过滤并舍弃不溶物,将滤液进行减压蒸馏,回收DMF,将固体浓缩至干(19.01g),混合100mL二氯甲烷与100mL纯化水进行搅拌溶解,然后静置分层后弃去水层。投加100mL纯水与上述得到的二氯甲烷层混合,开启搅拌,使用盐酸将混合溶液调节pH=2,混合均匀后,静置分层,弃去二氯甲烷层。将得到水层浓缩至干,然后投加40mL乙醇搅拌将固体打散,并过滤出固体,干燥得到21.25g白色粉末,即为盐酸四咪唑产品,检测纯度99.20%,计算收率87.54%。

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盐酸四咪唑 2024/04/16