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二氯二乙基硅烷的应用

发布日期:2019/4/16 10:54:22

背景及概述[1][2]

二氯二乙基硅烷是有机合成和医药研发的中间体,可用于实验室有机合成和化工医药研发过程中。

应用[1]

方法一、

一般/典型程序:树脂的羟基捕获活化。向配备有隔膜的20mL闪烁瓶中加入200mg羟甲基聚苯乙烯树脂(负载量为1.1mmol/g)。用Ar吹扫容器。将树脂在3mL无水二氯甲烷(DCM)中溶胀。向其中加入14当量的新蒸馏的三乙胺(3.1mmol,450μL),然后加入10当量的所需二氯二烷基硅烷(2.2mmol)。接下来,从Ar气氛中除去树脂,加入1.2当量的4-二甲基氨基吡啶(DMAP,0.26mmol,32mg),并快速盖上容器。将树脂在室温下搅拌4小时。

接下来,在正Ar压力下通过10mLbiospin容器过滤树脂,并用无水DCM冲洗3×8mL。将该树脂在2.5mL无水DCM中再溶胀,并等分到5个烘箱干燥的2mL小瓶中。五个小瓶中的三个用隔膜盖住并置于Ar下。将第四个小瓶转移到2mLbiospin容器中并用1:1THF:MeOH冲洗。这水解Si-Cl键以产生失活的树脂,其不会捕获含羟基的分子以提供对照。树脂9的负载容量为0.2mmol/g,并如前所述测定。如前所述进行与活化树脂9的偶联和在裂解之前洗涤树脂。氯二乙基苄基硅氧烷树脂(10)。

方法二:

取废砂浆,经检测废砂浆组份物情况如下:切割液组份42.0%、碳化硅组份39.0%、硅组份10.0%、水份5.0%、金属类组份1.8%、色素及交联高分子物质2.2%。将10吨上述废砂浆中加入10吨水以稀释体系粘度;输送到板框压滤机进行压滤分离,压滤分离温度为60℃;两级压滤后;将压滤液输送到精密过程器进行精密分离,控制分离精度为1μm;收集固态浆料5982Kg和悬浮液14018Kg;其中悬浮液用于回收切割液组份。

经检测计算,固态浆料中固态物总量为4985Kg(其中含碳化硅组份3830Kg、硅粉组份982Kg,金属组份173Kg,合计占废砂浆中所含固态物的98.13%);悬浮液中液态物13923Kg(合计占废砂浆中所含液态物的93.32%)。将固态浆料用清水漂洗、进入离心分离机,去除大部分液体后,加入40%硫酸在60℃下搅拌1h后,进入离心分离机,去除大部分液体后,再用清水漂洗至中性,经机械分离后,于110℃下采用流化床常压干燥5h,收集到经过混合干砂料4803Kg。经检测,其中含碳化硅组份3824Kg、硅粉组份979Kg。

将上述混合干浆料通过旋流器进行气流分级,收集得到硅粉混合物1110Kg和碳化硅微粉混合物3693Kg(用于回收碳化硅组份);碳化硅微粉混合物用于回收碳化硅组份;经检测,硅粉混合物中含硅粉组份930Kg、碳化硅组份180Kg;硅粉含量为83.78%。取其中100Kg上述硅粉混合与4KgCu粉催化剂混合;在氩气保护的情况下,升温到270℃;通入一氯乙烷气体,反应3小时后,将反应产物和底物降温冷却;收集油状液体进行精馏,获得二乙基二氯硅烷410Kg。经GC分析,产物纯度为99.13%。

主要参考资料

[1]JournalofOrganicChemistry,78(14),7349-7355;2013

[2]CN201110294424.X一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法

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