一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法

2024/4/29 11:38:38 作者:小满

1,6-二羟基萘又名1,6-萘二酚,白色或灰白色粉末,是一种重要的高端化工中间体。它与多种重氮组分耦合,可得到一系列酸性媒介染料,可用于丝绸,羊绒,毛纺行业;还可用于6-甲氧基-α-萘满酮等多种医药中间体合成。高纯度的1,6-二羟基萘是OLED和KOLED显示屏的关键材料,目前尚没有相关替代品。由于产品易于氧化,市面上以98%纯度的产品为主流,无法满足电子产品生产需要。近年来,随着OLED产品在智能手机、智能穿戴等领域的广泛应用,以及OLED技术的高速发展,作为OLED产品高端原料的高纯度1,6-二羟基萘市场需求量显著增加。

1,6-二羟基萘

目前,1,6-二羟基萘生产工艺报道极少,主要有以精萘为原料的碱熔法合成路线,和以克利夫酸5-氨基-2-萘磺酸为原料的合成路线,但都存在工艺条件苛刻,产品在生产流程中极易氧化,产品收率低、纯度低、成本高,三废量大且难治理等难题。另外,碱熔法合成路线还存在碱介质中碱熔物料熔点高,粘度大,物料混合不太均匀,造成局部温度过高,易生成高温焦油等副产物的现象。

因此,急需一种高纯度1,6-二羟基萘的绿色合成与精制技术,以提高产品纯度,满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案:一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法,包括如下步骤:

1)、粗品合成;

在抗氧剂及N2保护下1,6-萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6-二羟基萘粗品;

2)、精制提纯;

将1,6-二羟基萘粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解,趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色,重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度1,6-二羟基萘。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

(1)本发明的1,6-二羟基萘的合成及精制方法操作简便,反应步骤短,产品收率高≥90%,成本低,符合环保要求,易于工业化实施。

(2)本发明采用的混合碱体系,可实现碱熔反应在较低的温度下顺利进行,使体系熔点远低于文献报道的碱熔反应330℃的高温,在这样会使碱熔物料粘度较低,流动性好,物料混合均匀,碱熔效果好,没有氧化有机物分解的问题,也不存在副产品难分离的问题,保证了产品的产率及纯度,同时保证了反应的碱熔活性。

(3)本发明通过抗氧剂及N2和水蒸气的共同保护作用,保证了反应过程不会有空气进入反应体系而氧化物料;通过重结晶操作及活性炭脱色处理,所得产品纯度高,可以达到99.5%以上。

(4)本发明相对于高温高压碱熔反应,为中温、微负压/常压反应,反应条件相对温和,对设备要求低,反应过程平稳安全。

对本发明上述方法制备得到的 1,6-二羟基萘进行高效液相色谱(HPLC)分析,本发明制备的 1,6-二羟基萘的纯度均≥99.5%。

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