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丹酰胺的制备

发布日期:2019/4/17 11:14:27

背景及概述[1]

丹酰胺是有机合成中间体和医药研发的中间体,可用于实验室有机研发过程和化工医药合成过程中。

制备[1]

步骤1

丹酰基叠氮化物(DNS-Az)的合成和表征:将丹磺酰氯(1,250mg,0.93mmol)在15mL乙醇(EtOH)中的悬浮液滴加到搅拌的叠氮化钠在7mL混合溶剂中的溶液中(H2O/EtOH,1:1)。然后将反应混合物在室温下搅拌3小时。真空蒸发有机溶剂,并通过DCM萃取水溶液。将合并的有机层用盐水洗涤,然后经MgSO 4干燥。溶剂蒸发得到粗产物,将其通过快速色谱法纯化,得到丹酰基叠氮化物(2)。淡黄色油状物,收率107mg,42%。

步骤2

丹酰胺(DNS-NH2)的合成和表征:将硫化钠(43mg,0.18mmol)在0.4mL H2O中的溶液加入到搅拌的2mL在17mL乙腈中的溶液中。将反应混合物在室温下搅拌2小时。然后在真空下蒸发溶剂。通过快速色谱(DCM / MeOH 50:1)纯化残余物,得到纯的DNS-NH2。黄色固体,收率40mg,91%。

主要参考资料

[1] PCT Int. Appl., 2012094603, 12 Jul 2012

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