污染较低的亚磷酸三苯酯合成方法

2024/5/16 14:26:32 作者:云霄

亚磷酸三苯酯可用作许多聚合物的抗氧剂和稳定剂,与许多酚类抗氧剂有较好的协同作用。亚磷酸三苯酯为辅助抗氧剂,并具有光稳定效果,主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂,用于聚氯乙烯制品中作螯合剂,当以金属为主稳定剂时,配合本品可减少金属氯化物的危害,保持制品的透明度,并抑制颜色变化,也是一种很好的化工中间体,与卤系阻燃剂并用,可发挥阻燃剂抗氧作用,并兼具光稳定性能,可用作合成醇酸树酯和聚酯,本品主要为树酯的原料,也可制取农药中间体亚磷酸三甲酯。

现有的制备亚磷酸三苯酯的技术各有优缺点,本文将介绍一种方法简单、易于操作、污染小的亚磷酸三苯酯的制备方法[1]

亚磷酸三苯酯

制备步骤

(1)将熔融的苯酚投入反应釜中;料温降至45℃以下,开始搅拌,滴加三氯化磷,反应釜温度保持在20-30℃,压力控制在50-90mmHg,滴加时间控制在4.5-5.5小时,滴加完毕后搅拌1小时;

其中,苯酚:三氯化磷的质量比为1190~1210:540~560;

(2)搅拌结束后升温至120℃,自然排酸3小时,然后降温至95-100℃启动负压排酸5-7小时,负压加大到650mmHg,以取样酸值≤4mgKOH/g为合格粗酯;

(3)将合格的粗酯升温进行减压蒸馏分离,把低沸物、中馏份、成品分别收集,所得酸值在0.8 mgKOH/g时,外观浅色清澈透明的成品即为亚磷酸三苯酯。

参考文献

[1] 一种亚磷酸三苯酯的制备方法. CN103224529A

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