适合工业化合成亚磷酸二乙酯的新型方法

2024/5/22 9:30:52 作者:云霄

亚磷酸二乙酯是重要的有机合成中间体,可作为中间体制成阻燃增塑剂;也可以制取有机磷类杀虫剂、杀螨剂;还可以用于制备特殊需求的磷酸酯和制成金属缓蚀剂。本文将介绍它的一种新型合成方法,此方法适合工业化生产[1]

亚磷酸二乙酯

已有方法的缺陷

亚磷酸二乙酯的制备方法主要有两种,亚磷酸与乙醇直接酯化法、三氯化磷与无水乙醇反应合成亚磷酸二乙酯,第一种方法酯化收率低,受各因素制约,不适用于工业化,第二种方法需要大量溶剂或在酸性条件下合成目标产物,该方法已大规模工业化生产,但该方法对原料PCl3纯度要求高,否则会造成安全隐患;且生产过程中,会发生副反应,产生大量的副产品盐酸,因此,在合成完成后,需要进行脱附和蒸馏,处理不彻底会直接导至产品酸值的超标,影响产品的收率,且增加操作困难,增加生产成本。

优化方法

专利 CN113387981A 提出了一种新型合成方法,该方法利用亚磷酸三乙酯与水在低温、无溶剂条件下合成亚磷酸二乙酯,步骤如下:

取亚磷酸三乙酯装入搅拌反应器中,并30-60分钟内加热至70-80℃,搅拌条件下将水加入搅拌反应器中升温并反应,所述亚磷酸三乙酯与水的摩尔比为1:1,水加完后保温60分钟进行色谱分析,控制亚磷酸三乙酯≤0.3%,开启接收瓶进行减压精馏蒸除低沸点乙醇后,停止精馏,用氮气将反应瓶加压至常压,得到亚磷酸二乙酯。

亚磷酸二乙酯由亚磷酸三乙酯与水直接反应制得,较传统工艺既不需要溶剂、又不需要催化剂,且反应温和、收率较高,原料易得,可有效降低生产成本。

参考文献

[1] 一种亚磷酸二乙酯的新型合成方法. CN113387981A

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:24 0

欢迎您浏览更多关于亚磷酸二乙酯的相关新闻资讯信息