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环丙甲醇的制备

发布日期:2019/4/18 10:44:05

背景及概述[1][2][3]

环丙甲醇是一种性状为无色液体的化学物质。目前生产环丙甲醇的方法有多种,但一般是利用环丙甲酸作为底物,配合使用还原试剂来还原得到产物。现行的主要方法有:1,使用环丙甲酸作为主原料,采用强还原剂LAH来进行还原。这个方法的缺点是环丙甲酸和LAH的成本比较高,并且LAH极易和空气,水汽能反应,危险性较高。一般的工厂难以达到生产条件。2,虽然目前一些能够替代环丙甲酸的主原料,在一定程度上能够避免使用环丙甲酸所带来的高成本,但是同样必须采用LAH强还原剂,无法避免LAH带来的高危险性。

理化性质及结构[1]

环丙甲醇为无色液体,溶于水、醇,微溶于四氯化碳。有醇的化学性质,羟基可被卤素取代。与卤代烷成醚,与羧酸成酯。可氧化成醛或羧酸,还可开环加成。折光率n20/D:1.431沸点:123-124℃/738mmHg;密度:0.89;闪点:35℃。


环丙甲醇

制备[2]

1)确保反应釜,冷凝器,高位槽等设备干净,干燥;检查反应系统的各阀门开启情况是否正常。确保原料溶剂等符合原料指标。对反应釜惰性化两次。

2)在氮气保护下泵入250kg环丙甲酸甲酯和1200kg甲醇,搅拌,打开蒸汽升温至45℃,停止加热。

3)向反应釜内投入1.8kg钠,出现大量回流,记录回流量。继续投料,直至釜温到达65℃。每隔15分钟投入5.4kg的钠。同时保持反应釜内始终保持回流状态。直至200kg钠投入完毕。继续保温回流2小时,投入的钠完全反应完毕。

4)取样,进气相检测环丙甲酸甲酯的含量,如果环丙甲酸甲酯的含量低于5%,则停止反应,开始降温,否则继续反应。

5)将物料降温至0℃,将甲酸缓慢低价到反应釜中,滴加过程控制温度低于10℃,滴加完毕,测pH=6.5-7.5之间。继续搅拌1小时,过滤,滤液收集。升温至65℃回收甲醇。甲醇回收完毕后,将物料降温至40℃以下,采用低真空精馏,缓慢升高釜温至顶部馏出产品。最终得到产品环丙甲醇:150kg,纯度:99.6%,收率:83.1%。

主要参考资料

[1] 王建刚. (2017). 稻壳木醋液化学成分气相色谱质谱分析. 安徽农业科学, 45(31), 15-17.

[2] 付成方. 一种环丙甲醇低成本低危险性的合成方法. CN201710576890.4

[3] 付成方. 一种利用环丙甲醇合成氯甲基环丙烷的方法. CN107324969A

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