藜芦醚

2024/5/24 10:40:33 作者:霍夫曼

背景技术

藜芦醚,化学名称为1,2-二甲氧基苯,纯品为无色透明液体,低温的时为固体,熔点22-23℃,有着广泛的工业用途,是一种重要的精细化工原料,同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。藜芦醚同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。主要用于合成邻藜芦醛,延胡索乙素、异博定,检定血液中乳酸、测定甘油等。

目前市场上生产企业很多,为了能够占有更多放入市场份额,只能从工艺入手提高收率以及品质。以往的藜芦醚的制备工艺存在的缺点:以往的工艺采用邻苯二酚法、愈创木酚法和邻氯苯甲醚法,上述几个一般的收率都只能达到93%左右。

制备方法

在0℃温度条件下,在500mL玻璃三口瓶中300ml水溶液,而后加入140mL碳酸二甲酯,开启搅拌,加入110g邻苯二酚,加入催化剂苄基三甲基氯化铵4g,滴加液碱,控制反应体系系pH在8~9之间,而后在1.5h内将反应容器内的温度升温至30℃,并保温0.5h,再在1h内升温至80℃,保温1h,之后再在2h内升温至100℃,保温1.5h,而后继续升温至回流,回流结束后,静置1h,至分层,去除下层的水层,在油层内加液碱进行洗涤,得到粗油148g,然后将粗油进行减压蒸馏得到纯品137.0g,收率为99.3%,纯度为99.6%(GC)。

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