简介
目前，聚乙二醇(PEG)因价廉易得，易功能化，是液相有机合成中使用较多的可溶性聚合物支载体之一。它可以溶解在二甲亚砜、N, N-二甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、水中，但是，它也可以从一些溶剂如乙醚、异丙醇、冷乙醇中结晶/沉淀，回收率高于99%。官能团化后的氨基-五聚乙二醇-叠氮作为可溶性聚合物载体除用于支载合成多肽、寡糖和低聚核苷酸等重要的天然大分子以外，其支载的试剂和催化剂在有机合成中也得到了广泛的应用，并大量用于杂环化合物等低分子化合物的组合合成，取得良好的效果。
氨基-五聚乙二醇-叠氮作为一种功能性高分子化合物，其偶氮基赋予了其活泼的化学性质，使得氨基-五聚乙二醇-叠氮能够轻松与其他分子进行连接或修饰；PEG5则像是一条灵活的“纽带”，不仅增强了分子的水溶性，还赋予了其良好的生物相容性；而氨基的存在，则为其提供了更多的反应可能性，使得氨基-五聚乙二醇-叠氮能够成为连接不同生物分子的桥梁。
制备方法
1、将聚合度为6(六甘醇)的聚乙二醇(50g,0.177mol)溶于500mL二氯甲烷,加入对甲基磺酰氯(41.44g,0.363mol),置于冰水浴中至温度降至5℃以下,缓慢滴加三乙胺(44.77g,0.443mol)的二氯甲烷溶液,控制反应体系温度在5℃以下,滴毕,缓慢升至室温，室温搅拌3h,TCL检测,反映完毕,反应液一次用水(300mLX2),饱和食盐水(300mL)洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,得72.3g具有式(10)结构的深黄色液体，本步骤的产率为93.1%。
2、将具有式(10)结构的化合物(50g,0.114mol)溶于500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加入叠氮钠(18.55g,0.285mol),升温至80℃,反应过夜,TCL检测,反映完毕,反应液乙酸乙酯(500mL),用水(300mL×4)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤旋干,然后进行过柱纯化，得到33.6g具有式(10)结构的淡黄色液体，本步骤的产率为88.65%。
3、将具有式(11)结构的化合物(30g,0.09mol)溶于乙醚(150mL)与盐酸(1mo1/L,150mL)中,加入三苯基膦(23.69g,0.09mol),升温至40℃,反应过夜,TCL检测反映完毕。旋干乙醚,过滤,滤液用乙酸乙酯(50mL×3)萃取,水相加入碳酸氢钠至pH为9~10,旋干水相，加入二氯甲烷(300mL),用少量无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,得20.74g具有式(12)结构的氨基-五聚乙二醇-叠氮为淡黄色液体,本步骤的产率为75%。所得淡黄色液体的核磁共振氢谱数据如下:1HNMR(400MHz,D2O)：2.92(2H,t,J=4.0)，3.45(2H,t,J=4.0)，3.61(2H,t,J=4.0)，3.67-3.71(18H,m)。
参考文献
[1]武汉博仁凯润药业有限公司. 用于测定血清甘胆酸的化合物及制备方法:CN201611117364.3[P]. 2017-05-31.