简述
3-氯丙基甲基醚(3-Chloropropyl methyl ether)又名1-氯-3-甲氧基丙烷,化学式为C4H9ClO,分子量为108.57。3-氯丙基甲基醚一般表现为无色溶液。关于该物质的理化性质,实验测定部分数据如下:沸点:99℃;闪点:28℃;折射率:1.399。

合成方法
3-氯丙基甲基醚的合成方法中,现有方法大多使用1,3-丙二醇原料,其为进口试剂,生产成本高且获取困难,不能满足于国内工业化生产的需要。
方法一
以丙烯腈为起始原料,经过与甲醇加成,氢化还原得到3-甲氧基-1-丙胺,继而用亚硝酸钠重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷卤化即可得到目标产物3-氯丙基甲基醚,总收率68%[2]。
方法二
在相转移催化剂的存在下,向1,3-溴氯丙烷中滴加甲醇钠在惰性溶媒中的分散体,滴毕进行保温反应,反应完全后过滤除去溴化钠,滤饼用惰性溶媒洗涤后,合并有机层用水洗PH值为5~7,得3-氯丙基甲基醚粗品,干燥,过滤,滤液精馏。本发明原料易得,反应条件温和,操作简便,收率高,成本低,非常适合于工业化生产[2]。
检测分析
文献报道了一种3-氯丙基甲基醚有关物质的检测方法。该方法以甲醇为溶剂溶解待测药品,然后通过以100%聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱,采用气相色谱法实现了3-氯丙基甲基醚中的氯丙烷,氯丙醇,1-氯-4-甲氧基丁烷和3-甲氧基-1-丙醇等有关物质含量的检测。综合所得实验数据可以确定,本方法专属性强,检测限和定量限低,线性关系良好,回收率高,重复性好,稳定性强,耐用性好,且操作简单快捷,为琥珀酸普芦卡必利合成纯度和用药安全提供了保障[3]。
参考文献
[1]王红卫,徐国兴,魏昂锋.1-氯-3-甲氧基丙烷的合成[J].精细与专用化学品, 2005, 13(15):2.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2005.15.007.
[2]陈建辉,叶伟东,王燕.1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法:CN200610050063.3[P].CN100526275C.
[3]宗莹莹,杨俊免,马明卓,等.一种1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法:CN202111043854.4[P].CN113791149B.