甲维盐,全称甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,是从发酵产品阿维菌素B开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂,具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点。在甲维盐的合成过程中,胺化反应(或称亚胺化反应)是其必不可少的一个环节,目前合成甲维盐的胺化反应通常是以七甲基二硅氮烷为胺化试剂,三氟乙酸锌水合物为反应催化剂,其存在的问题是,催化剂价格较贵,且无法回收再利用,使得甲维盐的制备成本偏高,经济效益不显著。

目前,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成工艺主要分五步,分别为C‑5保护反应、C‑4氧化反应、C‑4亚氨化反应、C‑4还原反应、C‑5脱保护反应。在C‑4亚氨化反应中,需要利用三氟乙酸锌水合物作为催化剂,而采用传统三氟乙酸锌水合物制备工艺制造的为20%含量的三氟乙酸锌溶液,导致C‑4亚氨化反应的反应效率低,同时三氟乙酸锌溶液还存在引入新溶剂,可能造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的生产过程中不可控副反应的发生。
由此,本发明提供一种三氟乙酸锌水合物的制备方法,制造出的三氟乙酸锌水合物含量高,且不会在甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的生产过程中引入新溶剂。
制备方法
步骤一:以卤代烃为溶剂并投入定量的氧化锌于反应釜中充分搅拌;
步骤二:待搅拌均匀后,控制温度低于35℃,向反应釜中滴加三氟乙酸,反应6‑12 小时,优选反应8小时,反应期间控制反应温度在20℃~30℃,优选控制温度为20℃~25℃;反应过程为:2CF3COOH+ZnO→(CF3COO)2Zn+H2O,整个反应在卤代烃溶剂中进行,反应所得的(CF3COO)2Zn溶解于卤代烃溶剂;
步骤三:将步骤二中充分反应后的溶液利用共沸原理蒸馏出水分;
步骤四:将步骤三中蒸馏后的物质进行抽滤、干燥,得到粉末状固体,即为三氟乙酸锌水合物。
参考文献
[1]内蒙古新威远生物化工有限公司. 三氟乙酸锌的制备方法及其在甲维盐生产中的应用:CN202011546911.6[P]. 2021-04-27.