背景技术
六氟环三磷腈常温下为无色透明液体或结晶体，熔点25～30℃，沸点50.9℃。它的一些衍生物，如乙氧基五氟环三磷腈、五氟磷腈基二氟磷酸酯等具备优异的阻燃效果，可显著改善锂电池的安全性能。
六氟环三磷腈一般采用六氯环三磷腈与氟化剂在有机溶剂中经氟化反应得到反应液，然后产物与溶剂、副产氯化物通过分离纯化得到。
专利CN113004332B、CN112175010B在有机溶剂体系下，利用六氯环三磷腈和氟化剂在催化剂作用下发生氟化反应，反应液经直接精馏或通过过滤、滤液精馏纯化得到六氟环三磷腈，存在所用有机物种类多，精馏能耗高等问题。
专利CN110066295B将六氯环三磷腈与氟化氢在催化剂存在的条件下，经氟化、氮气吹扫残余氟化氢、蒸馏获得六氟环三磷腈，该工艺氟化反应时间长，反应工况涉及氟化氢导致存在安全风险。
基于此，本文提供一种六氟环三磷腈的制备方法，以解决现有六氟环三磷腈制备技术需要额外提供有机溶剂和催化剂、反应时间长、流程复杂等问题。
制备方法
氮气保护下，将69.6g六氟环三磷腈、69 .6g高纯六氯环三磷腈（0.2mol）依次加入到高压釜中，开启搅拌，控制釜温＜15℃，称取31.2g无水高纯氟化锂分批加入反应体系，停止投料，将高压釜梯度升温升压至50℃、0.2MPa，保温保压反应6h，反应结束，以5KPa/min、5℃/min的速率将反应釜压力降至常压、温度降至30℃。然后经过滤，获得滤液1和滤饼，滤饼旋蒸并收集蒸出的气体产物的冷凝液，滤液1和冷凝液合计116.91g，扣除初始添加的69.6g溶剂六氟环三磷腈，共得到47.31g六氟环三磷腈产品，收率95%，纯度99.50%。
参考文献
[1]河南省氟基新材料科技有限公司. 一种六氟环三磷腈的制备方法:CN202410318821.3[P]. 2024-06-07.