二氯乙基铝的制备研究

2025/4/15 9:16:17 作者:电离式

介绍

二氯乙基铝的化学式为C2H5AlCl2,外观为无色液体,它在丙烯聚合中发挥着重要作用,它是聚合过程中的助催化剂。

二氯乙基铝.jpg

二氯乙基铝

制备

路线

制备二氯乙基铝通常有两条路线。其一,由乙烷与铝粉在砂子磨中合成倍半乙基铝,再与无水三氯化铝反应;其二,先由乙烯、氢和铝在高压下合成三乙基铝,然后与三氯化铝反应制得。结合我国实际情况,选择了原料易得、工艺简单的由倍半乙基氯化铝与三氯化铝反应的路线。该路线以燕山石化总公司向阳化工厂生产的倍半乙基氯化铝(含一氯二乙基铝,纯度 > 98.5%)和无水三氯化铝为原料,在氮气保护下进行反应,为后续的制备研究奠定了基础。

反应原料

制备二氯乙基铝的原料包括高纯氮气、O2、H2O、倍半乙基氯化铝和无水三氯化铝。试验仪器需全部干燥并充以氮气,在氮气干燥箱内进行操作,以确保反应环境的无氧、干燥,避免原料和产物与空气中的氧气和水分发生反应。

反应过程

往反应瓶中加入一定量的倍半物(已准确分析其中一氯二乙基铝含量),按照倍半物的准确重量,以特定配比的计算量加入无水三氯化铝。在搅拌下加热到反应温度,反应两小时。这一过程中,精确的原料配比和稳定的反应温度控制至关重要,直接影响产品二氯乙基铝的质量和收率。 原料加料计算式为:c=1.11·W·B·M·P,其中 x 为AlCl3加料量(克);W为倍半物加料量(克);B为倍半物中一氯二乙基铝重量百分含量;M为AlCl3/AlEt2Cl克分子比;P为带渣倍半物中净倍半物的重量百分含量。

产物处理

反应结束后,在氮气氛下冷却,然后进行蒸馏。减压蒸馏装置需先检查真空下严密不漏气,边抽真空边加热,控制一定的真空度(一般余压为一定毫米汞柱)和油浴温度(不高于某一温度),收集馏出液。对馏出产品进行取样分析,测定凝固点、Cl、C2H6含量等指标,以确定产品二氯乙基铝质量[1]。

参考文献

[1]王淮云.二氯乙基铝制备的研究[J].石油化工,1982,(01):14-18.

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