背景技术
五氟化磷(PF5)是一种重要的磷卤化合物，常温常压下为无色恶臭气体，其对皮肤、眼睛、黏膜有强烈刺激性，是活性极大的化合物，在工业上被广泛应用。以六氟磷酸锂为电解质的锂离子二次电池因具有诸多优越性从而得到广泛使用，五氟化磷气体作为六氟磷酸锂的合成原料得到了新的应用。目前工业上较多采用PF、和LiF为原料，以HF为溶剂，合成LiPF6，因而合成高纯度的五氟化磷对于六氟磷酸锂的合成具有重要意义。目前合成五氟化磷的工艺主要是氢氟酸和五氯化磷反应合成五氟化磷，会有较多的副产盐酸生成。为了获得更好的制备工艺，以氟气和黄磷为原料，直接合成五氟化磷，通过纯化得到精品五氟化磷，减少了其他元素的代入，提高了元素利用率，通过反应条件的优化找到一种经济高效、工艺简单的制备方法。
制备步骤
将500mL的PFA三口烧瓶干燥，连接氟气管道和氮气管道，使用氮气置换烧瓶和管道内空气，烧瓶内置转子放于带有磁力加热搅拌器，在氮气保护下将液态黄磷7.2g缓慢加入PFA烧瓶中，控制反应瓶内初始温度>50℃，缓慢打开氟气进口阀门。通过氟气质量流量计控制进气速度，观察反应瓶内的反应温度和反应情况，将生成的五氟化磷气体先通过气固分离器将挟带黄磷分离，挟带的黄磷液化流回反应瓶，剩余的五氟化磷气体经过精馏得到高纯的五氟化磷。
结论
采用黄磷和氟气为原料生产五氟化磷，P与F2加料物质的量比控制在2:5以上，将氟气缓慢通入装有液化的黄磷的反应器进行反应，粗品气体的纯度>90%，再经过精馏等工艺制得质量分数≥99.5%的精品五氟化磷。通过产品收率>93%。
参考文献
[1]李博文,李凌云,崔艺馨,等. 高纯五氟化磷的工艺研究[J]. 河南化工,2024,41(5):23-24,39.