背景技术
1,3-丙二醇(1,3-PDO)是一种重要有机化工原料，其应用领域与其它二元醇相似，主要用作聚酯和聚氨酯的单体以及溶剂、抗冻剂或保护剂等，也用于合成医药和用作有机合成中间体。近些年研究表明，以1,3-丙二醇为单体合成的聚酯(PTT)较之以乙二醇作单体的聚酯(PET)具有更优良的特性，有着广泛的应用前景。目前，1,3-丙二醇的制备工艺主要包括丙烯醛水和加氢法、生物发酵以及羰甲酯化法，其中羰甲酯化法是一种由环氧乙烷与一氧化碳和甲醇羰甲酯化反应合成3-羟基丙酸甲酯(3-HPE)，进而加氢得到1,3-PDO的方法，3-羟基丙酸甲酯是制备1,3-丙二醇的重要原料。羰甲酯化法可避免丙烯醛水和加氢法工艺中中间体3-羟基丙醛不稳定的问题。但是羰甲酯化法的原料主要包括环氧乙烷和一氧化碳，反应危险性极高，不利于工业化的推广。
因此，开发一种制备3-羟基丙酸甲酯条件温和、安全性高的生产方法，将其作为1,3-丙二醇的生产原料，对于1,3-丙二醇的产业化具有重要意义。
制备方法
S1、氢碘酸醚解，在带有搅拌系统、分水器和回流装置的反应精馏塔中，加入3-甲基丙酸甲酯(MMP)2.36kg(20mol)，将温度升高至105℃后，向3-甲氧基甲酸丙酯中滴加4.88kg(21mol)体积浓度不低于55％的市售氢碘酸，待蒸馏出的碘甲烷流速减慢时，开始补充碘化钠和磷酸，至氢碘酸、碘化钠和磷酸的质量比为100:130:80，醚解过程中，搅拌速度为200r/min，反应时间为300min。生成产物3-羟基丙酸甲酯，少量副产物3-羟基丙酸，在反应精馏塔塔顶可收集副产物碘甲烷；
S2、精馏分离3-羟基丙酸甲酯与3-羟基丙酸，采用带有减压功能的高效精馏塔，所述高效精馏塔的塔体具有电加热装置，可对塔体内的物质进行加热，高效精馏塔的理论塔板数为40块塔板，精馏塔内设置有精馏柱，其为DN40的304不锈钢精馏柱，精馏柱的填料采用3θ环填料，填料高度为2m。精馏过程具体为：在10mmHg的高真空条件下，分别收集80℃和150℃的馏分，分别对应得到3-羟基丙酸甲酯和3-羟基丙酸。
参考文献
[1]深圳市前海博扬研究院有限公司. 一种3-羟基丙酸甲酯的制备方法:CN201810321794.X[P]. 2020-12-29.