背景及概述
2‑氯烟酰胺是磺酰脲类除草剂的重要中间体，现有技术中，其合成方法多以2‑氯烟酸为起始原料，通过氯化、胺化得到2‑氯烟酰胺，近年来2‑氯烟酸价格浮动大，造成下游产品成本增加，纷纷开发新路线、新工艺。其中以3‑仲胺取代丙烯醛与2‑氰基乙酰胺为原料经过缩合反应和环合反应得到2‑氯烟酰胺的路线受到广泛关注，该路线的优势是起始原料来源广泛，劣势是反应体系复杂，反应选择性差，杂质种类多，难以得到高纯度产品，同时收率低，产生大量废水难以处理。
制备
本发明[1]涉及化学合成领域，具体涉及一种2‑氯烟酰胺及其N取代衍生物的合成方法。本发明采用3‑氯丙烯醛与2‑氰基乙酰胺(或其N取代衍生物)于有机溶剂中在有机胺盐酸盐的催化下发生缩合反应生成2‑氯烟酰胺(或其N取代衍生物)的中间体I，向体系中加入一定量的复合催化剂，中间体I在复合催化剂作用下合环生成2‑氯烟酰胺(或其N取代衍生物)。该合成方法具有反应条件温和、原料易得、反应选择性高、原子利用率高的优点。
图1 2‑氯烟酰胺的合成路线图
实验操作：
称量纯度95％的3‑氯丙烯醛47.4g(0.5mol)与纯度98％的2‑氰基乙酰胺45.4g(0.53mol)、环己烷189.5g于反应瓶中溶解，加入三乙胺盐酸盐9.7g，升温至60℃，保温反应4h后取样高效液相检测3‑氯丙烯醛0.18％，结束反应；降温至40℃加入5g复合催化剂，在该温度下搅拌2h，梯度升温保温，每升高10℃保温0.5h，至80℃保温0.5h，取样超高效液相检测中间体I残留量0.05％，保温结束；趁热过滤回收催化剂，加入0.5g活性炭于50℃左右脱色0.5h，过滤后将溶剂蒸干，速冷切片得到2‑氯烟酰胺目标产物2‑氯烟酰胺78g，含量98.0％，收率97.69％。
参考文献
[1]CN115260092A.一种2-氯烟酰胺及其N取代衍生物的合成方法