背景技术
钯是化学性质稳定的贵金属材料，应用范围广泛。硫酸四氨钯是一种新型电镀用产品,用于电子行业镀钯,主要应用于涂镀电脑主板及网络用插头、制造汽车催化裂解器等。由于其电镀效率高,而且不含卤素元素,清洁环保,可以取代传统的含卤电镀液。目前,国内的公开资料尚无硫酸四氨钯合成工艺介绍,美国专利[US 6346222B1]报道使用硫酸驱赶硝酸钯溶液中的硝酸,得到硫酸钯溶液,再用氨水络合得到硫酸四氨钯。过程中需要大量使用硫酸驱除硝酸,硫酸过量较多,副产物增加，而且络合过程中,产生大量的硫酸铵,与硫酸四氨钯混合在一起,需要额外增加产品分离工序,工艺流程长,产品的收率和品质都更难控制。
生产方法
(1)氨水络合:将25kg氨水搅拌加热至45℃,然后加入8kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100℃,烘干时间为5h;
(2)离子交换:将步骤(I)得到的结晶固体溶于500kg水中,然后用D371阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;
(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50%的硫酸溶液30kg硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;
(4)重结品提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,减压蒸发的压力为0.03MPa,蒸发温度为45-50℃,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次，得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60℃,干燥8h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯。
参考文献
[1]乐山东承新材料有限公司. 一种硫酸四氨钯的生产方法:CN201710258691.9[P]. 2017-09-19.