背景技术
卤化物钙钛矿晶体材料具有优异的光电性能,目前已拓展应用于光电探测、太阳能电池、发光二极管、激光等领域,其中铋基钙钛矿因绿色无污染、在空气中稳定性高而很快成为研究热点。铋基钙钛矿晶体生长所用原料的纯度对晶体质量及光电性能有显著影响,比如杂质在晶体中富集产生结构缺陷,或电离杂质影响晶体中的费米能级和载流子输运性能,进而使晶体的光电性能降低,制约了铋基钙钛矿晶体的应用。而溴化铋是铋基钙钛矿晶体生长所常用的原料,故对溴化铋的提纯具有重要意义。目前商业高纯溴化铋原料价格普遍昂贵,对于实现铋基钙钛矿晶体产业化来说成本极高,所以研发能够满足晶体生长用溴化铋的纯化方法十分必要。
溴化铋的工业制备方法有两种,一种是将含溴的氮气通入装有铋粉的硼硅酸玻璃管中,这种方法因氮气的通入易引进杂质;另一种是将铋粉与溴在蒸馏甑中蒸馏数日,这种方法效率较低。对溴化铋进行有效提纯是得到晶体生长用高纯原料的有效途径。
提纯方法
1)将商品溴化铋粉末原料(9.98816g)装入提前清洗干净的高纯石英管3底部。
2)将步骤1)的石英管3放置于可密封的管式炉1内,保证底部位于管式炉1的高温区A,距离开口15cm的石英管3部分位于管式炉1的低温区B。
3)打开连接管式炉1的机械泵,将管式炉1包括石英管3内的真空度抽至1Pa。
4)设置管式炉1的高温区A温度为180℃,低温区B的温度为50℃,升温时间3h,保温时间为6h,之后自然冷却降温。
5)收集石英管口沉积的物质即为纯化后的溴化铋原料。
如图a所示,本例将9.98816g溴化铋原料进行纯化,最终得到9.60541g高纯的溴化铋原料,产率约96.2%。
参考文献
[1]天津理工大学. 一种晶体生长用溴化铋的提纯方法及应用:CN202310559208.6[P]. 2023-08-29.