介绍
4-乙酰基丁基乙酯又被称为5‑氧代己酸酯，化学式为C8H14O3，外观为无色油状液体。它的分子结构中包含酯基和羰基，能够发生水解反应。
图一 4-乙酰基丁基乙酯
应用
4-乙酰基丁基乙酯属于5‑氧代己酸酯类化合物，它是一种重要的有机中间体，在医药、农药、聚合等领域有广泛应用。
合成
现有合成的不足
专利CN112661639，以丙酮为溶剂及原料，在四氢吡咯的催化作用下和丙烯酸酯类化合物进行反应，重复该专利发现，该方法催化剂容易与原料丙烯酸酯发生加成副反应，催化剂消耗量大，丙烯酸酯的转化率和选择性差。专利CN114516796，报道了以丙酮做溶剂和原料，以K2HPO4、NaHCO3、乙胺盐酸盐或二乙胺盐酸盐做催化剂，催化丙烯酸酯进行迈克尔加成反应，虽然选择性达到92%，但是转化率低，最高收率仅为37%。专利CN114394898，同样选用丙酮做溶剂和原料，以二级胺与丙烯酸酯生成氮杂作为催化剂，催化丙烯酸酯进行迈克尔加成反应，重复该专利发现，该方法生成的产物收率极低，并未达到专利报道的收率。专利US4267362报道了与专利CN114394898类似的合成方法， 不同的是反应过程加入了催化量的苯甲酸，重复该专利发现，产物的收率仍然较低，且存在丙烯酸酯大量聚合的问题。目前合成4-乙酰基丁基乙酯多用丙酮做溶剂，丙烯酸酯做原料，用有机碱催化进行反应，但目前报道的工艺均存在收率偏低，副反应多，成本高的问题，限制了其工业生产。
新合成方法
向反应釜中加入4.37kg丙酮，向干燥管中加入1.18kg沸石，将反应体系加热至90°C打开循环泵，循环流量为0.39kg/min，温度稳定后，向反应釜加入1.5kg丙烯酸乙酯和0.015kg 3-甲基哌啶，丙烯酸乙酯的进料速率为4mL/min，3-甲基哌啶的进料速度为0.25mL/min，进料完成后，90°C保温固化反应5h，反应完成后，将温度冷却至35°C排放，得到反应溶液，水反应液的含量为0.439%。将反应溶液转移到蒸馏釜中，真空度控制在800mbar，回流比为1:3，回收丙酮，真空度升至150mbar，回流比达3:1，回收3-甲基哌啶，真空度增至40mbar，回流比约为7:1，回收了丙酮缩合产物的杂质，真空度调至16mbar，回流比对1:3，得到4-乙酰基丁基乙酯，最终收率90.81%，选择性92.77%，分离收率87.22%，纯度99.2%[1]。
图二 4-乙酰基丁基乙酯的合成
参考文献
[1]青岛科技大学.一种5-氧代己酸酯的制备方法:202311277987.7[P].2024-01-12.