背景技术
2‑氯烟酰氯是合成除草剂烟嘧磺隆的一种重要中间体，目前制备2‑氯烟酰氯的方法是2‑氯烟酸和氯化试剂进行酰氯化反应直接合成。其合成方法普遍采用釜式反应器的间歇式方法来生产。间歇搅拌式反应釜结构，使物料搅拌不均匀，传热效率低，反应时间长，动力消耗大，产品的产能下降，品质也得不到保障。本文将介绍一种采用连续式的方法来制备除草剂烟嘧磺隆的中间体2‑氯烟酰氯，与现有的间歇式制备方法相比，具有操作简单，氯化试剂用量少，反应时间短，传热效率高，转化率高，安全性好，可连续化生产和能耗低等优点。
上述合成方法以2-氯烟酸为原料，经氯化亚砜氯化得到2-氯烟酰氯，该方法收率高，但是氯化亚砜作为氯化试剂，易水解，刺激性强，生产中会产生大量的酸性废水，环境污染比较严重。目前尚未见以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料合成2-氯烟酰氯的报道。本文还将介绍一种以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料，对环境友好的，不需要使用刺激性氯化试剂的2-氯烟酰氯合成方法。
制备方法
方法一：150克2‑氯烟酸、124克氯化亚砜和220克二氯乙烷混合后以3mL/min、55℃和1.0MPa的条件在微通道反应器中混合流动，从背压阀出料口连续得到2‑氯烟酰氯溶液。反应液经常压浓缩得到2‑氯烟酰氯，以反应掉的2‑氯烟酸计，2‑氯烟酰氯的收率为98.5%，产物纯度98.81%[1]。
方法二：冰醋酸4.0g(0.0667mol)，2-氯-3-三氯甲基吡啶14.7g(0.0635mol)，200g甲苯，无水三氯化铁0.5g，同时加入到250ml的四口烧瓶中，加热回流，114℃反应5小时，得到2-氯烟酰氯的甲苯溶液，以反应掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶计，2-氯烟酰氯的收率为91.3%[2]。
参考文献
[1]湖北泰盛化工有限公司,内蒙古新农基科技有限公司. 一种除草剂中间体2-氯烟酰氯的连续化制备方法:CN202411326829.0[P]. 2025-01-10.
[2]南京第一农药集团有限公司. 一种2-氯烟酰氯的合成方法:CN200910035807.8[P]. 2010-12-01.