理化性质
1,2-二碘乙烷，英文名：1,2-Diiodoethane，CAS号：624-73-7，分子量：281.862，密度：2.8±0.1g/cm3，沸点：206.0±8.0°C at 760 mmHg，分子式：C2H4I2，熔点：80-82°C(lit.)，闪点：100.9±13.9°C，为暗棕色晶体，远离氧化剂和光，存放在密封容器内，避光冷藏。
应用
1、轮环腾宁是新一代的造影剂,也可以用于治疗白细胞低下及再生障碍性贫血。由于轮环腾宁活性高,药效强等优点,所以在临床方面的应用越来越多,具有较好的研究价值。专利CN201910433744.5实施例8介绍了轮环腾宁的制备，在500mL的反应釜中,加入200mL的乙醇,乙二胺62g (1.03mol),1,2-二碘乙烷282g(1mol),四丁基溴化铵9.66g(0.03mol),开启搅拌，升温到80℃,保温反应8h。降温到40℃后,滴加20wt%的液碱中和至pH=7-8,继续降温到10-15℃冷却结晶得轮环腾宁粗品。粗品用2倍重量的乙醇重结晶得到轮环腾宁成品76g,HPLC>99%,收率88.4%。
2、专利CN202010812563.6提供一种1,4,7-三氮环壬烷-1,4-酮及1,4,7-三氮环壬烷-1,4-硫酮合成方法。在装有机械搅拌器、滴加漏斗、冰盐浴和温度计的1000ml四口烧瓶中,依次加入1-(2-氨乙基)-2-咪唑啉硫酮29g(0.2mol)、碳酸铯180g(0.55mol)、碘化钾2.5g及400ml乙腈。冰盐浴冷却到0度以下,从滴加漏斗中滴加1,2-二碘乙烷56g(0.199mol)和200ml乙腈的混合溶液,控制调节温度使得滴加过程体系温度不超过0度。滴加结束后,0度以下搅拌3小时。随后撤去冰盐浴,让体系自然升至室温。室温下搅拌反应48小时。反应结束后,过滤。用100ml新鲜的乙腈淋洗滤饼,合并滤液和洗液。用旋转蒸发器减压旋蒸掉乙腈,所得白色块状固体加入100ml甲醇加热至沸,放入冰箱冷藏过夜析出白色片状晶体。过滤,滤饼真空干燥得32.1g白色结晶粉末。气相色谱测得含量为99.10%,摩尔收率为93.86%。
参考文献
[1]浙江海洲制药有限公司. 一种制备轮环腾宁的方法:CN201910433744.5[P]. 2019-07-23.
[2]扬州市荣晶工业助剂有限公司. 1,4,7-三氮环壬烷-1,4-酮及1,4,7-三氮环壬烷-1,4-硫酮合成方法:CN202010812563.6[P]. 2020-11-06.