背景技术
环丙基甲基胺是一种重要的医药、农药的中间体,有着广泛的应用前景。它是一种无色液体，具有刺激性气味，常温常压下稳定。现如今报道的关于环丙基甲基胺的制备方法不多,常见的是以环丙基腈为原料合成环丙基甲基胺,目前常用的方法为:(1)金属钠/乙醇体系还原氰基,此方法反应条件要求比较高,操作比较危险;(2)用四氢铝锂/四氢呋喃体系还原氰基,此方法的缺点是由于吸附造成极大的损失,后处理比较困难,而且四氢铝锂必须在无水的条件下使用,需要严格的控制操作过程;(3)碘化亚衫,氨水/四氢呋喃体系,所用试剂易燃活性高。因此,急需一种改进的技术来解决现有制备环丙基甲基胺技术中存在的问题。
制备方法
在5L四口反应瓶中,加入环丙基腈500g,四氢呋喃1.5L,二氯化镍20G,开启搅拌,氮气保护下室温分批加入硼氢化钠1104g;控制反应温度控制在25C,反应约16小时过夜,间隔两小时取样GC检测,当反应基本无变化,视反应完毕;降温到室温后,将反应液加500mL水搅拌,静置分层,分液,水层用二氯甲烷500mL×2萃取两次,合并有机相,使用无水硫酸钠对有机相干燥,然后对有机相过滤。将滤液转移到精馏瓶中,常压精馏,收集顶温83-85℃的产品;对所得不合格前馏再次精馏,合并两次所得的无色透明液体环丙基甲基胺265g，GC纯度98%，收率:50%，水分0.5%以下。
储存与使用
环丙基甲基胺具有刺激性，可能对眼睛、皮肤和呼吸道产生刺激作用。在操作过程中需要佩戴适当的个人防护装备，避免接触皮肤和吸入其蒸气。环丙基甲基胺还具有易燃性，应远离明火和高温。在储存和使用时，应注意防止泄漏和避免与氧化剂和酸等物质发生反应。
参考文献
[1]海门瑞一医药科技有限公司. 一种环丙基甲胺的制备方法:CN201910405813.1[P]. 2019-07-30.