背景技术
3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷带有甲基基团,使其活性强于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,进而表现出优异的性能,可以作为交联剂和补强剂,用于玻璃纤维、填料、不饱和聚酯复合材料和接枝共聚等,不仅可以提高玻纤和复合材料的机械强度和电气性能,改善电线电缆行业消耗因子及比电感容抗:另一方面,利用3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中甲基丙烯酰氧基的可聚合性,通过接枝共聚提供优异的粘合力和耐久性。
3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的合成工艺路线主要有:(1)甲基丙烯酸钠与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷进行反应得到3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的缩合法;(2)甲基二甲氧基硅烷硅氢加成法;(3)甲基二氯硅烷硅氢加成酯化法。现有的以缩合法制成3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的反应温度较高,催化剂的活性不高,且容易产生歧化反应得到副产物,产率不高；并且以甲基二甲氧基氢硅烷或甲基二氯硅烷作为原料合成3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的难度大。
合成方法
(1) 预先在合成釜内将阻聚剂溶解于溶剂中;
(2)将合成釜预热至40C~60℃,加入γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和溶剂;
(3)缓慢升温，当合成釜内温度达到90℃~100℃时,投入季磷盐催化剂和甲基丙烯酸盐;
(4)搅拌均匀,升温至110℃~120℃后保温50~60min,得3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷初品;
(5)将步骤(4)所得3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷初品倒入离心机中过滤,得3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷粗品和湿盐。
进一步地,还包括步骤(6)~(8):
(6)将所述步骤(5)中过滤出的湿盐放入回转真空干燥机的转鼓内,在真空下加热升温至50~60℃,继续加热至95~100℃,减压干燥4小时,冷却出盐,称重,包装;
(7)将所述步骤(5)中过滤出的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷粗品打入粗馏釜内,在真空下,50℃~60℃时回收溶剂，100~105℃时结束收集溶剂;
(8)最后将所述步骤(7)中粗蒸釜内的剩余物料放入精蒸釜,精蒸釜再进行减压升温,塔顶温度控制在110℃~120℃时收集成品,即为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷。
参考文献
[1]安徽硅宝有机硅新材料有限公司. 一种γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法:CN201910761921.2[P]. 2019-11-19