背景及概述
间二氯苄是一种重要的化学原料,外观为无色透明液体或白色结晶体,能够作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。
特性及应用
间二氯苄微溶于水,可溶于有机溶剂,如醇、醚和酮。间二氯苄可用作溶剂,广泛用于染料、涂料、胶水、切削液和清洁剂等工业领域。它也有防虫杀菌的作用,可用于防治木材、纸张等的虫害。间二氯苄可用作有机合成的中间体,用于制取其他有机化合物。间二氯苄具有一定的毒性,可能对人体健康造成危害。在使用和处理此物质时应戴好防护手套、眼镜和口罩等个人防护装备。
制备
目前,间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛进行反应,收率约为63%;溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂,将间二甲苯与氯气进行反应得到间二氯苄。由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品,四氯化碳会刺激皮肤、抑制中枢神经、损害肝和肾,因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高,且生产工艺中存在着周期长、成本高、收率低等问题。参考文献[1]的目的是提供一种间二氯苄的合成工艺,具有生产周期短、成本低和对环境无污染的特点。

图1 间二氯苄的合成反应式
实验操作:
(1)反应:
将100g间二甲苯和0.1g1-丙基-3-甲基咪唑氣盐加入到反应罐中,然后在LED光源照射下,向反应罐中通入106.5g氯气,在60℃下反应6h,得到间二氯苄含量为70wt%的间二氯苄反应液;
(2)分离:
将间二氯苄反应液加入到分离罐中,在35℃下进行分层处理,上层溶液进入反应[00321罐中继续反应,下层溶液为间二氯苄粗品;
(3)精制:
将间二氯苄粗品加入到精馏塔中,在8mmHg下进行减压精馏,收集145-149℃馏分,得到116.59g间二氯苄,含量为99%,熔点为33.5-34.8℃。
参考文献
[1] CN105294391A. 间二氯苄的合成研究. 2016-02-03.