背景技术
乙基乙酰亚胺盐酸盐是制备维生素B的重要中间体,也是合成N-氰基乙亚氨酸乙酯重要的化工原料,近年来,N-氰基乙亚氨酸乙酯在合成啶虫脒等农药化工领域的应用也日趋扩大，乙基乙酰亚胺盐酸盐产品具有广阔的市场发展前景,因此,如何改进乙基乙酰亚胺盐酸盐的合成工艺,提高产品收率,降低生产成本,在市场竞争显得尤为重要。国内外关于乙基乙酰亚胺盐酸盐合成方法的文献报道中一般是在四氯化碳、苯等溶剂条件下、乙腈与乙醇通盐酸气反应生成乙基乙酰亚胺盐酸盐,此类方法反应时间长,原辅料成本高,产品收率低,副反应不易控制,采用大量的有机溶剂,不仅成本高,废弃物的处理又比较麻烦,不仅提高了原辅料成本,还给后续处理带来不便。
因此,如何提供一种高收率、低成本的乙基乙酰亚胺盐酸盐的合成方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
制备方法
取摩尔比为1:1-1.2的无水乙醇和乙腈溶液加入至500ml装有温度计和机械搅拌装置的的三口烧瓶中,使用冰水将体系温度降至5℃以下;将浓硫酸滴加至浓盐酸反应瓶中,生成的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后缓慢通入三口烧瓶中,通气速率影响体系温度,所以控制通气速度,并且保持通气期间体系温度低于5℃,通入与无水乙醇摩尔比为1:1-1.05的氯化氢气体,通气时间3-4h,通气结束后体系梯度升温至20-35℃进行保温反应,保温搅拌反应0.5-1.5小时左右,体系变浑浊有盐析出,温度上升5-10℃左右,配合通入循环冷冻盐水降温,避免体系温度过高,保温搅拌4小时后,盐酸盐大量析出,原料液逐渐减少至完全反应生成白色固体颗粒乙基乙酰亚胺盐酸盐,停止保温,收率在90%以上。
参考文献
[1]宁夏贝利特生物科技有限公司,贝利特化学股份有限公司,宁夏绿色氰胺产业技术研究院. 一种乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成方法:CN201910636665.4[P]. 2019-10-08.