三唑锡是一种高效、广谱、触杀性杀螨剂,其化学名称是三(环己基)-1H-1,2,4-三唑-1-基锡。可防治柑桔、山楂、苹果、葡萄、茄子等作物的全爪螨、叶螨、锈螨等多种害螨,并且对若螨、成螨和夏卵均有很好的防治效果。三唑锡由德国拜耳公司开发、生产,目前国内也有部分厂家生产。对于三唑锡的分析方法,有气相色谱法文献报道,但未见有液相色谱分析方法的报道。我们经过大量实验,采用离子交换高效液相色谱,采用外标法测定三唑锡的含量,具有分离效果好、操作简单、快速、灵敏度高、结果重现性好等特点。
分析方法
1、色谱条件
以乙腈+甲醇+醋酸-醋酸钠缓冲溶液=50+25+25(V/V)为流动相;流量为1.5mL/min;柱温为室温;检测波长240nm;进样量10uL;在此色谱条件下三唑锡保留时间5.73min。
2、溶液的配制
称取三唑锡标准品60mg于50mL容量瓶中,加入45mL流动相,用超声波振荡器振荡约10min,使其完全溶解,冷却至窒温后,再用流动相稀释至刻度,摇匀,作标准溶液;称取约含三唑锡60mg的试样于50mL容量瓶中,加入45mL流动相,用超声波振荡器振荡约10min,使其完全溶解,冷却至室温后,再用流动相稀释至刻度,摇匀,作试样溶液。
3、测定与计算
在设定好的仪器条件下进行测定;外标法计算三唑锡的质量百分含量。
结果
1、线性相关性的测定
将三唑锡配制成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mg/mL系列浓度的溶液,在上述色谱操作条件下测定,以三唑锡峰面积为纵坐标、浓度为横坐标作图,得一直线,其线性方程为Y=35.4+280.6X,相关系数为0.9997。
2、精密度及准确度
测定结果称取同一个三唑锡样品5份,按上述方法进行5次平行测定,结果经统计,分析方法的标准偏差为0.3519,变异系数为0.39%;在已知含量的三唑锡样品中加入一定已知数量的标准品,配成5个已知样,在相同的操作条件下,定量分析、计算,测得三唑锡的平均回收率为99.75%。
参考文献
[1]薛维家,梁孝生,孔斌. 三唑锡的液相色谱分析方法[J]. 农药科学与管理,2001,22(3):17-17,23. DOI:10.3969/j.issn.1002-5480.2001.03.011.