简述
卡马西平具有抑制神经元异常放电发挥抗癫痫、治疗神经痛及稳定情绪的作用，临床主要用于癫痫、三叉神经痛和双相情感障碍的治疗，目前是市面上的一线抗癫痫药，2,2'-二硝基联苄是合成该药物的中间体原料[1]。2,2'-二硝基联苄的分子式为C14H12N2O4，分子量为272.256，常温常压下该物质的性状为淡黄色粉末。
合成工艺
工业上，2,2'-二硝基联苄的合成路线主要有两条，一是采用硝基甲苯作原料，通过甲醇钠-叔丁醇体系，在双氧水的作用下制备得到相应的联苄产物，但是该方法中使用到双氧水，在生产过程中有爆炸危险。 二是采用邻硝基甲苯作原料，在甲醇钠-石油醚体系中与甲酸乙酯反应制备得2,2'-二硝基联苄。该方法虽然步骤短，但同样存在以下缺点：制备过程中产生大量氢气，生产安全防护要求高，同时该方法用水量巨大，产生大量难于处理的碱性废水，增加了环保的压力，不符合绿色可持续发展的理念。 为了实现目标物质的高效制备，保护工人的人身安全，降低环保压力，降低生产成本，寻找一种适合工业化大规模生产制备2,2,-二硝基联苄的新方法具有重要意义[1]。
经过系列研究，研究人员对原有的合成方法进行设计优化：采用邻硝基苯甲醛和邻硝基甲苯作为原料，进行加成反应后，再与溴化试剂进行取代反应，最后在还原剂作用下进行脱溴反应得到2,2'-二硝基联苄。本发明提出了一条新的合成路线，各步反应步骤都较为常规，工艺简洁，收率高，产品纯度好，同时避免了高污染的一些操作步骤，适合工业化生产[1]。
测定方法
2,2'-二硝基联苄在二甲基甲酰胺中与四丁基氢氧化铵反应可以生成兰色化合物，利用该反应可以实现对该化合物的分光光度法测定。分析测定过程中表现摩尔吸光系数为4.91×103L·mol-1·cm-1，平均回收率为99.63%，变异系数小于0.4%。后续研究还表明，利用该方法同样可用于2,2'-二硝基联苄下游化合物2,2'-二氨基联苄的中间控制分析，其目视测定的检测限低于0.1%[2]。
参考文献
[1]蒋爱萍,一种2,2'-二硝基联苄的制备方法.安徽省,安徽金鼎医药股份有限公司,2018-02-13.
[2]单伟光,严巍.2,2'-二硝基联苄的分光光度法测定研究[J].浙江化工, 1994, 025(002):46-48.