背景技术
活性氧(ROS)是细胞生命活动必不可缺的活性物质,作为一种信号分子或调节分子参与生物体内的一系列生理过程,在正常生理条件下,生物体内ROS维持着稳态。然而在一些疾病中,ROS水平会异常升高,从而产生氧化应激,过高水平的R0S会破坏蛋白质、核酸和脂质,导致组织功能障碍和细胞死亡,因此降低组织活性氧水平有利于减缓炎症促进组织再生。2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺是两端带氨基的小分子,其可以通过ROS响应断键,从而实现聚合物降解或药物释放,被应用于可降解生物材料、药物前驱体的合成。2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺的氧化降解产物-丙酮,参与人体代谢,因此无毒无害,有望应用于疾病治疗领域。
本文将根据已有的2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺分子合成工艺存在合成步骤复杂、多步后处理且涉及溶剂难以重复使用、反应速率低和反应产率低、涉及高污染气体净化的问题。设计一种新的生产工艺,该工艺可以一步法得到所需产物,无需高污染氯化氢气体催化,反应效率和产率高,涉及溶剂可回收且能循环使用,反应物和产物分离容易，产品纯度高,反应装置简单,且对环境友好,反应终点容易监测。
制备方法
25℃下,在装有温度计、搅拌桨的反应釜中加入3L甲酸、2kg半胱胺盐酸盐、2g对甲苯磺酸搅拌溶解后加入700mL丙酮,充分搅拌2h后分离出产物2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺二盐酸盐,其理论质量为2353g,得到产物质量为1880g,盐酸盐产品产率为79.9%。
将1000g 2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺二盐酸盐加到1000mL 12M氢氧化钠溶液充分搅拌后,取有机层产物于烧杯中,加入无水硫酸钠没过烧杯底部,搅拌过夜抽滤后得到2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺,理论质量为727g,产物质量为690g,其产率为94.9%,计算得到产品产率为75.5%。称取10mg 2,2'-(丙烷-2,2-二基双(磺胺二基))二乙胺于600uL氘代甲醇溶剂中，进行核磁共振氢谱分析，如下图。
参考文献
[1]浙江大学,浙江大学绍兴研究院. 一种2,2’-(丙烷-2,2’-二基双(磺胺二基))二乙胺及其盐酸盐的生产工艺:CN202311626289.3[P]. 2024-03-01.