背景及概述
四(五氟苯基)硼酸盐是用于催化剂如茂金属聚烯烃化剂、储材料等方面的重要精细化学品，特别是作为茂金属催化剂体系的重要核心助催化剂，有着非常重要的用途，通过使茂金属化合物离子化，展现奇异的催化烯烃聚合的性能。本文以四(五氟苯基)硼酸钾为例探讨其制备工艺[1]。
制备
四(五氟苯基)硼酸盐比三(五氟苯基)硼烷容易操作，在茂金属催化体系中的使用效果较好。该类化合物的合成可以用三(五氟苯基)硼为原料，在含醚的有机介质中与五氟苯基锂等有机金属化合物反应来得到。现有技术中，合成四(五氟苯基)硼酸盐的合成方法，反应条件苛刻，反应路线较长，并且成本较高，不利于工业化生产。因此，研发一种反应条件温和，步骤简单成本低廉，且利于工业化生产的四(五氟苯基)硼酸盐的合成方法，是当今本领域技术人员的研究热点之一。
图1 四(五氟苯基)硼酸钾的合成反应式
实验操作：
制备所需的格氏试剂：在氮气保护下，在装有回流冷凝管的1号反应容器中加入2-甲基四氢呋喃(水分<100ppm)、镁屑、至少1滴1，2-二溴乙烷，搅拌，先滴入1/10-1/5的 2-氯丙烷，加热至 40℃，冷凝回流，已滴入的 2-氯丙烷反应完后再滴入剩余的 2-氯丙烷，40℃反应至 2-氯丙烷反应完全，制成异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋溶液；
在氮气保护下，向2号反应容器中加入起始原料五氟溴苯、甲苯，搅拌并降温至 0℃，滴加异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液，保持内温小于5℃，滴完立刻取样检测，起始原料五氟溴苯剩余 2%~ 5%，即可滴加硼酸三甲酯(0℃)，滴完搅拌十分钟，缓慢升温至80℃反应 24h，过滤，滤液旋蒸得到四(五氟苯基)硼酸镁盐；
在氮气保护下，向3号反应容器中加入四(五氟苯基)硼酸镁盐、乙醚溶液、水，20~ 25℃搅拌0.5h，静置分液，滴入到氟化钾水溶液中，20~25℃搅拌充分，静置分液，有机相用水洗，加入甲苯，蒸出乙醚和水，纯化后再真空干燥即得产品化合物四(五氟苯基)硼酸钾。
参考文献
[1] 一种四(五氟苯基)硼酸钾的合成方法. CN201510351503.8