背景技术
二羟基-1,4-二异丙基苯(又名:a,a’-二羟基-二异丙基苯)是制备苯二酚的一种关键原料。苯二酚可以合成杀虫剂(蝇毒磷等)、除草剂(乙氧基氟草醚等)等,也可制作软膏药物,外敷治疗真菌感染的皮肤疾病。由于苯二酚本身不致癌、不致畸、无生物累积性,因而具有生物安全性的优势。二羟基-1,4-二异丙基苯是一种无色到浅黄色的液体,在室温下具有强烈的香味,具有优异的化学稳定性。

美国的Hercules公司、徳国Bayer公司及日本三井石化株式会社等有合成研究及生产的报道,而国内还没有这方面的报道。故研究发明二羟基-1,4-二异丙基苯的合成非常有必要。
专利CN115403446A公开了在活性剂的作用下,1,3-二异丙苯与空气中的氧气进行反应,生成二羟基-1,4-二异丙基苯等,其中在钻离子的催化作用下,氢过氧化物分解成醇,并释放出自由基,氧化其它原料,从而达到一步法得到二羟基-1,4-二异丙基苯。
因此,本领域急需一种新的合成二羟基-1,4-二异丙基苯的方法,其操作流程简单,可高产率、高选择性获得二羟基-1,4-二异丙基苯,反应条件温和易于控制,适合工业化。
制备方法
将162.2g对二异丙苯,0.2g偶氮二异丁腈,405.5g 20%氢氧化钠水溶液投入1L反应釜中升温至80℃。在0.5MPa条件下通入3244.0g空气,共通气12h,停止反应,得到包含二羟基-1,4-二异丙基苯的反应液。对二异丙苯转化率97.0%,二羟基-1,4-二异丙基苯选择性99.0%,收率96.0%。将反应液固液分离。然后,将上层油层中未转化完全的对二异丙苯及下层液碱继续套用至反应釜内。50℃条件下将过滤得到的粗品二羟基-1,4-二异丙基苯使用乙醇重结晶,获得178.8g纯品二羟基-1,4-二异丙基苯。结晶收率96.0%,总收率92.2%,产品纯度在99.98%。
参考文献
[1]江苏扬农化工集团有限公司. 一种制备苯二酚关键中间体二-(2-羟基异丙基)苯的方法:CN202311631777.3[P]. 2024-02-13.