1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑，常温常压下为白色至类白色固体粉末，具有较强的碱性可与大部分酸性物质例如盐酸，硫酸等发生酸碱中和反应。1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑是一种三氮唑类化合物，在化学合成领域中主要用作缚酸剂和有机合成原料，例如有文献报道该物质可用于三氮唑类抗肿瘤药物的制备。
制备方法
图1 1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中，在0°C下将甲胺溶液（25.4 ml, 50.8 mmol, 2M in 甲醇）缓慢地滴入N'-（2,2-二氯-1-甲基乙基）-4-甲基苯磺酰肼悬浊液中（3 g, 10.16 mmol）在甲醇（10 ml）中地溶液。可以观察到反应粗体系中地固体变成了溶液，得到的深棕色混合物在0℃下搅拌2h，通过TLC点板监测反应进度。反应结束后将所得的反应混合物在真空下进行浓缩蒸发，固体过滤，用乙酸乙酯洗涤。有机层进行浓缩处理，所得的剩余物通过使用50-75%的EA/己烷洗脱即可得到0.57 g目标产物分子1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑。[1]
碘化反应
图2 1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑的碘化反应
往在四氢呋喃（70ml）中1,4-二甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑（3.0 g, 12.4 mmol）的冷（-78℃）溶液中，在氮气气氛下以一定的速率加入正丁基锂（2.5M in己烷，5.5 mL, 14 mmol, 1.1 eq.），使温度保持在-70℃以下。得到的黄色溶液在-78℃下搅拌反应大约2小时，然后在四氢呋喃（10 mL）中加入碘溶液（3.47 g, 13.7 mmol, 1.1 eq.）。将所得混合物缓慢加热至室温2小时以上，然后在减压下蒸发浓缩混合物。将所得的剩余物分装在叔丁基甲基醚（150 mL）与碳酸氢钠水溶液（1M, 50 mL）和亚硫酸钠水溶液（1M, 100 mL）的混合物中。有机相用饱和盐水（20ml）洗涤，用硫酸钠干燥。所得混合物经过过滤，滤液在减压下浓缩得到橙色固体。最后通过硅胶柱层析纯化即可得到目标产物分子。[2]
参考文献
[1] Mark A. Seefeld, United States Patent, Paten Number: US8273782 B2.
[2] Preparation of heterocyclic derivatives such as 2-aminopyridine and 3-aminopyridazine derivatives as anaplastic lymphoma kinase (ALK) inhibitors for the treatment of diseases, Bunnage, Mark Edward; et al, United States Patent, Patent Number:WO2011138751.