2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇的制备与应用

2025/6/25 14:31:38 作者:南星

2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇是一种无色结晶固体,溶于水和许多有机溶剂。它是液体爆炸物的一个成分,具有较高的爆炸性。常用作火药和炸药的成分,尤其是作为稳定剂。也可用作火箭推进剂和其他军事用途。它还被用作能量密度较高的燃料。

制备方法

在配备磁力搅拌器、氮气保护、热电偶可控加热罩和添加漏斗的500mL三口烧瓶中装入甲醛之甲醇溶液(在甲醇/水中的55wt%的甲醛:126g/2.31摩尔,4.2当量)和0.5g三乙胺。所述添加漏斗装有硝基乙烷(75g/1.0摩尔,当量)。将所述硝基乙烷在氮气保护下搅拌的同时,在45分钟时间内添加到Formcel溶液中。添加期间,反应温度保持在大约60℃。在添加开始时,注意到轻度放热。完成添加之后,让反应在室温下搅拌过夜,得到中间体2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇[1]。

2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇制备式

应用

在2升Parr压热器中装入甲醇(250g)和雷尼镍催化剂(R-3111,湿重50.8g)。密封该反应器,用氮气吹扫然后用氢气吹扫然后在500psi氢气压力下升温至45℃。当温度达到期望的标记时,反应器压力提高到大约700psi。来自上面的2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇溶液用另外100mL,甲醇稀释后,在迅速搅拌(600-640rpm)下,在大约2.5小时时间内添加,同时保持反应器在45℃/700-750psi氢气下。添加完成时,在45℃/700-750psi氢气下持续搅拌约30分钟,然后取样品进行GC分析:向产物的转化率为大约74%。为了让反应快速完成,压热器温度提高到120℃反应,GC样品显示向产物的转化率为99%,冷却到室温之后,将反应器通风、打开并通过真空过滤分离粗产物。经后处理得到大约121g(总收率73%)的纯DMAMPD,纯度>99%[1]。

2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇参与反应一

叠氮乙酸-3-(2-叠氮乙酰氧基)-2-(2-叠氮乙酰氧甲基)-2-硝基-丙酯(TMNTA)具有氮含量较高等优点,是一种性能优异的-增塑剂,但由于感度和玻璃化温度均较高,在一定程度上限制了其应用。专利CN201811092041.2以2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出DAMNP。其步骤一,在装有机械搅拌、温度计、分水器、回流冷凝管的500mL三口圆底烧瓶中依次加入2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇,氯乙酸,催化剂对甲苯磺酸,反应溶剂甲苯,105~110℃加热反应至分水器中甲苯透亮为止,自然冷却至室温,多次水洗至中性,减压燕馏除去甲苯,得到亮棕黄色液体1,3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷[2]。

2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇参与反应二

参考文献

[1]安格斯化学公司. 制备叔氨基醇化合物的方法:CN201180047556.0[P]. 2013-06-12. 

[2]湖州练市飞迪电器塑料有限公司. 一种增塑剂DAMNP的合成方法:CN201811092041.2[P]. 2019-02-01.

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