固体超强酸催化合成二(苯基甲基)甲苯

引言

二(苯基甲基)甲苯又称二苄基甲苯，它具有热安定性好,黏度低,导热系数高,安全性好等优点,是一种性能优良的合成高温导热油。二苄基甲苯和单苄基甲苯特定比例的混合物还是一种优良的电力电容器浸渍剂,在电力行业中广泛使用。

合成二(苯基甲基)甲苯的典型方法是Friedel-Crafts烷基化反应。Friedel-Crafts烷基化反应需要使用酸性催化剂,传统的催化剂有H2SO4、H3PO4、AICl3和FeCl3等液体酸或路易斯酸。这些催化剂存在的主要问题是在生产过程中对反应釜有严重的腐蚀性，反应产物与催化剂分离困难等。近年来,固体酸烷基化技术得到了长足的发展和进步,固体酸具有对环境污染小,不腐蚀设备,产物与催化剂易于分离等特点而受到诸多关注。合成二(苯基甲基)甲苯的固体酸催化剂主要有固体超强酸、分子筛和离子液体等。固体酸的活性不高,因此制备一种高活性的固体酸烷基化催化剂就显得十分重要。

合成方法^[1]

1、固体超强酸催化剂的制备

将稀氨水加入到TiCl4溶液中,产生白色沉淀，静置24h,抽滤,用蒸馏水洗涤至无氯离子为止。滤饼放入100℃烘箱干燥 24h。取出后研磨过100目筛,用1.0mol/L的硫酸溶液浸泡3h后过滤,在红外灯下烘干24h后于550℃马弗炉中焙烧3h,得到SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂。

2、二(苯基甲基)甲苯合成

将单苄基甲苯和SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂放入烧瓶中,待达到指定温度后缓慢滴加入氯化苄。滴加完后继续反应一段时间。反应完成后过滤，蒸馏,得到目标产物二(苯基甲基)甲苯。SO₄^2-/TiO₂固体超强酸的最佳用量约为1.6%质量分数,最佳反应温度为100℃,最佳反应时间为3h,反应物单苄基甲苯/氯化苄的摩尔比为5的合成二(苯基甲基)甲苯的反应条件。该条件下氯化苄的转化率达到了99%，二(苯基甲基)甲苯的选择性达到了88%。

参考文献

[1]李鹏,张东恒,魏朝良,等. SO42-/TiO2固体超强酸催化合成二苄基甲苯的研究[J]. 合成润滑材料,2017,44(2):6-9. DOI:10.3969/j.issn.1672-4364.2017.02.002.