氟化铬又称三氟化铬，是我国急待开发的一种精细化工产品，可用作有机物的氟化剂、防腐剂及文献的保护等。氟化铬是一种重要的三价铬盐,广泛用作织物的防蛀剂、羊毛的媒染剂、工业消毒剂大理石的着色剂、金属抛光剂,以及有机合成的催化剂和氟化剂。通常是由氟化氢气流中加热氯化铬的方法制备，该方法条件苛刻、装置特殊、设备腐蚀严重、工作环境恶劣。本文采用在氢氟酸溶液中,用甲醛溶液还原重铬酸钾的方法,高产率地得到了氟化铬。该方法操作简便、条件温和、产品质量好，未见有文献报道。
制备方法[1]
试剂与仪器：重铬酸钾、37%甲醛、36%氢氟酸均为化学纯试剂。产品纯度用日本岛津公司的HIC-6A型离子色谱仪测定氟含量的方法确定。
操作步骤：在通风柜内于1000mL聚乙烯烧杯中,将29.5g(0.10mol)重铬酸钾溶解于100mL水中，充分搅拌下滴加由22mL 37%甲醛与40mL 36%氢氟酸组成的溶液,滴完后继续搅拌2h用10%氢氧化钾溶液调pH至7~8,静置一定时间,用G1砂芯漏斗过滤,滤饼用蒸馏水充分洗涤3次。100℃以下干燥至恒重。得氟化铬产品35.6g，产率98.3%。
结晶水的测定
取恒重后的产品1.0000g放入25mL称量瓶中,于126℃下减压干燥4h后,冷却,称重为0.5980g,失重0.4020g,符合氟化铬脱水后的产品颜色明显变浅。
回收方法[2]
称取100g废氟化铬基催化剂,放入管式反应器其中,在压力0.1Mpa下,300℃,空速650h-1,通入无水HF氟化4h,然后,取氟化后催化剂,研磨至40目,加入10%的HF溶液200g,加热至60℃溶解,搅拌溶解4h,趁热过滤,将不溶物烘干获得54.3g固体,取其滤液,加热80℃浓缩至150g,0℃下冷却结晶,过滤,使用10%氢氟酸洗涤,在105℃下干燥,获得氟化铬固体33.4g。分析产品纯度98.5%。该方法产品回收率高,纯度好,得到的氟化铬可直接售卖,产品附加值高。
参考文献
[1] 申东升,林原斌. 氟化铬制备新方法[J]. 化学试剂,1997, (5):59.
[2] 乳源东阳光氟有限公司. 一种废铬基氟化催化剂的回收方法:CN201710653991.7[P]. 2017-11-24.