8-氨基喹哪啶是高性能有机颜料(简称HPP)C.I.颜料黄138的关键原料,C.I.颜料黄138具有优异的物理化学特性,它在应用中具有优异的耐光性能、耐热性能、耐溶剂性能等使得其在生产生活中运用非常广泛,主要应用于油漆涂料、印刷等行业。2018年其用量已经达到3000吨,而且需求量一直在增大,而国内生产的厂家并不多,市场存在较大的供应缺口。
制备方法[1]
①加氢反应
将400kg 8-硝基喹哪啶投入加氢釜,加入乙醇3200L、铂碳催化剂3.5kg,开启氮气进口阀,进行氮气置换,置换2次,每次10min,再开启夹套蒸汽和搅拌，升温至50℃,通入氢气,控制压力1.0-1.2MPa,反应至加氢完全，加氢反应方程式如下:
②过滤
将加氢反应釜内物料利用余压压入密闭过滤器，除去固体催化剂,滤液进入蒸馏工序。
③常压蒸馏
滤液进入蒸馏釜后,开启蒸汽和搅拌,缓慢加热至90~100℃,蒸出的馏分经冷凝后进入中间储罐。
④减压蒸馏
在对常压蒸馏后的物料,进行减压蒸馏,采用导热油加热,缓慢加热至约200℃,通过减压蒸馏(真空度-0.09MPa)得到8-氨基喹哪啶。
应用
1、根据8-氨基喹哪啶(AQ)与铁(Ⅲ)的显色反应及固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取，董学畅等人建立了一种测定水样中μg/L级铁(Ⅲ)的新方法。在pH=5.5HAc-NaAc缓冲介质中AQ与铁(Ⅲ)反应,生成分子比为3:1的稳定配合物，该配合物可用Waters Porapak(R) SepPak C18固相萃取小柱富集，富集物用含1%醋酸的乙醇溶液洗脱后用光度法测定。采用该方法测定了几种水样中微量铁(Ⅲ)的含量，结果令人满意[2]。
2、专利CN201310298187.3提供了一种以8-氨基喹哪啶为母体的金属配合物及其合成方法，该方法是以8-氨基喹哪啶为原料合成以8-氨基喹哪啶为母体的胍基配体，以此配体作为转移试剂，与金属卤化物作用，合成一系列金属配合物。该方法具有步骤简单，条件要求相对较低，且产率较高等特点。通过该方法合成的配合物可作为烯烃聚合催化剂。由于该配合物可以降低齐聚乙烯分子量和支化度并且对乙烯齐聚和聚合有高的催化活性和高的选择性，因此可以得到性能较好的聚烯烃材料[3]。
参考文献
[1] 熊禄祥,汪家全,金枝成,等. 8-氨基喹哪啶生产工艺设计体会[J]. 江西化工,2019(4):10-11. DOI:10.3969/j.issn.1008-3103.2019.04.004.
[2] 董学畅,王美香,郝南明,等. 8-氨基喹哪啶固相萃取光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)的研究[J]. 分析测试学报,2005,24(5):95-97. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2005.05.027.
[3] 山西大学. 一种以8-氨基喹哪啶为母体的金属配合物及其合成方法:CN201310298187.3[P]. 2013-10-23.