三氟甲磺酸二丁硼的制备与应用

2025/7/25 15:03:43 作者:流风

三氟甲磺酸二丁硼,常温常压下为无色至浅黄色液体,具有较低的沸点和较差的化学稳定性。三氟甲磺酸二丁硼是一种硼烷络合物,可由硼烷二甲硫醚,正丁烯以及三氟甲磺酸通过化学反应制备得到,该物质主要用作有机催化剂和精细化工原料,在聚氨酯涂料的制备领域中有较好的应用。

制备方法

方法一

有研究报道了一种三氟甲磺酸二丁硼的制备方法,其通过硼烷二甲硫醚和正丁烯反应生成三丁硼,再经三丁硼与三氟甲磺酸反应生成三氟甲磺酸二丁硼。该报道的制备方法可以高效的制备三氟甲磺酸二丁硼,其收率高达89~91%,从而使得该物质的合成实现规模化生产。[1]

方法二

三氟甲磺酸二丁硼的制备方法

图1 三氟甲磺酸二丁硼的制备方法

在一个干燥的反应烧瓶中加入三丁基硼烷(1等量),然后将烧瓶加热到50°C,一旦达到加热温度,在隔膜上放置一个通风口。然后往上述反应混合物中缓慢加入三氟甲磺酸(1等量)。在50°C下连续搅拌反应混合物30分钟,搅拌后对仪器进行真空处理。将反应混合物加热到86°C并将产品蒸馏为一种透明的,非常淡的黄色液体即为目标产物分子三氟甲磺酸二丁硼。将产品整齐地保存在施伦克烧瓶中,温度为-20°C。[2]

化学应用

有研究报道三氟甲磺酸二丁硼可用于催化合成阻燃型水性聚氨酯涂料,具体的合成操作为:在三氟甲磺酸二丁硼催化剂存在的条件下,将1,4-双(二甲基羟基硅基)苯与六亚甲基二异氰酸酯按重量比2:1混合,于80~110℃下反应2~4h,再加入对硫磷于反应体系,反应温度80~110℃,反应时间40~60min,得到聚氨酯预聚体。向聚氨酯预聚体中加入扩链剂和丁酮,于65~85℃条件下搅拌反应3~5h,加入三乙胺进行中和反应10~40min,然后往上述反应混合物中缓慢地加入水进行乳化处理形成一种水性聚氨酯。将铝盐分散液,L-焦谷氨酸,螺环磷酰四氢吡咯酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到水性聚氨酯中,在pH为7的条件下剪切搅拌40~80min得到阻燃型水性聚氨酯涂料,所得聚氨酯涂料的阻燃性,力学性能均大幅度提高。[2]

参考文献

[1] 黄保华,刘晓栋,戴建,等.三氟甲磺酸二丁硼的制备方法:CN202010174961.X[P].

[2] Sanford, Amberly B.; et al, Nickel-Catalyzed Alkyl-Alkyl Cross-Electrophile Coupling Reaction of 1,3-Dimesylates for the Synthesis of Alkylcyclopropanes, Journal of the American Chemical Society (2020), 142(11), 5017-5023.

[3] 李木华.一种阻燃型水性聚氨酯涂料的制备方法:CN201410325222.0[P].

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