一种2-叔戊基蒽醌的制备与提纯方法

2025/7/30 11:32:54 作者:火星人

背景技术

双氧水是一种重要的绿色环保化学品,在医疗、民用、工业上都有很重要的用途。目前生产双氧水的方法主要是蒽醌法,这种方法生产成本低廉,耗能少易于大规模生产。蒽醌法生产双氧水主要以2‑烷基蒽醌为主要载体,目前大多数公司使用2‑乙基蒽醌,与2‑乙基蒽醌相比较,2‑叔戊基蒽醌有着明显的优势,两者相比较,2‑叔戊基蒽醌在工作液中的溶解度比2‑乙基蒽醌要大,这就影响着后续的反应速率,从而影响双氧水的生产成本与收率。目前,国外巴斯夫、杜邦、埃托化学、东洋合成工业等相继采用2-戊基蒽醌生产过氧化氢。

2‑叔戊基蒽醌

2‑叔戊基蒽醌的制备主要由2‑(4’‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸通过发烟硫酸脱水而来,专利CN104262124通过将ABB酸烧熔后加入到发烟硫酸中,这种方法操作简单,成本较低,但是戊基蒽醌的收率约70~80%,而且在脱水的过程中容易形成焦油类的炭化物杂质影响戊基蒽醌的收率和纯度。所以有必要开发一种新的方法或者改进该方法来进一步提高2‑叔戊基蒽醌的产率、纯度。

制备纯化[1]

称取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至90℃,称取50gABB酸溶解于350g二氯乙烷中备用,当釜内温度达到95℃,滴加ABB酸的二氯乙烷溶液,滴加时间20min,滴加完毕,90℃保温1.5小时,保温完毕自然冷却,将反应液加入到350g冷水中,搅拌0.5h后静置分层,收集溶剂层,加入17.5g活性炭,升温至60℃保温0.5h,自然降温,过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2‑叔戊基蒽醌产品,总产率为85.5%,用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度98.7%,回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后,250℃干燥焙烧2h,得15g活性炭,回收使用。

参考文献

[1]中触媒新材料股份有限公司. 一种2-叔戊基蒽醌制备与提纯的方法:CN201710506809.5[P]. 2021-03-19.

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