甲基二甲氧基硅烷(Methyldimethoxysilane,MDMs,CAS:16881-77-9)是无色透明液体,熔点为-136℃。
甲基二甲氧基硅烷作为一种关键的有机硅中间化合物,被广泛应用于改性硅油及树脂的制备过程。该化合物的结构特征在于同时具备可水解的硅甲氧基和反应活性较高的硅氢键。在铂系催化剂的促进下,其硅氢键能够与多种烯烃化合物发生加成反应,从而实现不同功能基团的引入。这一特性使其成为制备各类硅烷偶联剂的重要原料,对推动功能化有机硅材料(含氢硅油、加成型硅橡胶及硅树脂等)的研发进程具有显著促进作用。
合成工艺研究
甲基二甲氧基硅烷大多由甲基二氯硅烷和甲醇反应制得,传统的合成工艺存在一定的问题,例如未及时排除的HCl副产物的存在会导致反应物水解、聚合等一系列副反应,造成目标产物收率低、纯度不高等问题。针对这些问题,近期多个课题组对其合成工艺进行了改进研究。
余淑娴等人[1]研究了反应溶剂、反应温度、反应物的配比、滴加的速度等多方面因素对反应的影响,运用红外,气质联用等分析手段对反应结果进行了综合分析,最终提出了采用混合溶剂法,控制滴加速度从而达到最佳效果。张治民等人[2]也报道了类似的混合溶剂及控制滴加速度工艺。邱宝成等人[3]针对未及时排出的HCl气体导致反应收率低这一问题,研究了以甲醇钠为催化剂的低温醇解法工艺。最终确定了使用正己烷和对二甲苯混合溶剂为高低沸点溶剂组合,控制甲醇与甲基二氯硅烷的摩尔比为2.2:1,填料柱柱温为零下5度,氮气鼓泡控制速度为140mL/分,最终获得的产品收率高达86.73%,反应装置如图1所示。

图1. 反应装置图
参考文献
[1] 余淑娴,邓仲明,曾纪术,彭勇,李小林,陈其阳,廖洪流,范宏芳,胡音莉. 甲基二甲氧基硅烷的合成[J] 南昌大学学报(理科版),2003,27,263-266.
[2] 朱文喜,陈圣云,廖俊,张淑娴,张治民. 甲基二甲氧基硅烷单体及其硅烷偶联剂的合成研究[J] 武汉大学学报(理学版),2003,49,457-460.
[3] 邱宝成,金一丰,余江,纪秀俊. 甲基二甲氧基硅烷的低温合成[J] 精细石油化工,2022,39,35-38.