草净津的合成进展及气相分析方法

2025/8/6 10:52:11 作者:南星

草净津又名氰草津,百得斯,属三氨苯类除草剂,1971年由英国壳牌化学有限公司(Shell Inter-national Chemical Co. , Ltd.)开发并形成工业规模的,20世纪80年代在美国得到广泛应用,是继阿特拉津之后又一重要的玉米田除草剂。草净津除适用于玉米田外,还适用于高粱、甘蔗、棉花、蚕豆、马铃薯等作物,能防除多种禾本科及阔叶杂草,是一种优良的苗前苗后内吸性传导型除草剂。草净津能有效地防除玉米田中几十种禾本科杂草和阔叶杂草,可在播后苗前土壤处理或苗后玉米四叶期以前使用,也可在杂草2~5叶期进行茎叶处理,持效期为2~3个月,由于玉米本身有一种酶能分解草净津,所以草净津对玉米安全,对玉米后茬作物没有影响,属玉米田特效除草剂。

草净津

合成进展

目前,国内的草净津合成方法基本上都是以三聚氯氰和丙酮氰醇为起始原料,通过2步取代反应,最后得到草净津产品。该合成方法在工业生产中,由于中间体丙酮氰胺和循环溶剂丙酮中含有大量的含氮化合物杂质,这些碱性物质均能与原料三聚氯氰反应,使得草净津的产品质量、外观(含量为850~900g・kg-1,外观为淡红色或绿色颗粒)都不太理想,且草净津总收率(以三聚氯氰计)很不稳定(75%~90%)。另外,丙酮氰醇作为草净津的主要原料,其质量也应该影响着草净津质量及其合成收率。周映霞等人通过对回收溶剂的处理、原材料的提纯和对中间体的精制,使草净津合成的工艺条件得到进一步优化,从而使草净津以三聚氯氰计的产品总收率达90%~95%,产品含量可达970 g・kg-1,且收率和质量都相当稳定[1]。

气相分析

气相色谱操作条件:柱温180℃;检测温度200℃;汽化室温度200℃;载气流速50mL/min;氢气流速40mL/min;空气流速400mL/min。

操作步骤:称取含有相当有效成分草净津含量的纯品与样品(约0.05g),定量加入5.0mL内标液(0.5g溶于100mL三氯甲烷中),适当稀释后在上述气相色谱条件下,待仪器基线稳定后进样,并按内标法计算。

结果:在气相色谱方法中,选用3%OV-101 1m柱,柱温200℃,汽化温度、检测温度220℃,邻苯二甲酸二戊酯、草净津保留时间分别为6.8min和13.7min,两峰分离完全,峰形良好。选用3%OV-17 1m柱,柱温180℃,汽化温度、检测温度200℃,草净津、邻苯二甲酸二丁酯保留时间分别为13.5min和5.9min,两峰分离良好[2]。

参考文献

[1] 周映霞,宁爱民,裴福云,等. 草净津合成技术的改进研究[J]. 河南农业大学学报,2007,41(6):637-640. DOI:10.3969/j.issn.1000-2340.2007.06.010.

[2] 刘峰. 氰草津的气相色谱-反相高效液相色谱法分析[C]//第十二届全国色谱学术报告会论文集.北京:中国化学会, 1999:479~480.

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