二苄肼的制备与应用

简述

二苄肼又叫苯甲醛吖嗪、1,2-双(1-苯基亚甲基)肼等，英文名称为Benzaldazine，是一种分子式为C₁₄H₁₂N₂，分子量为208.2585的有机化合物。常温常压下，二苄肼可以稳定存在，性状表现为淡黄色与黄色固体。

物化性质

密度：0.98g/cm³

熔点：92-93℃(lit.)

沸点：318.3℃ at 760mmHg

闪点：138.3℃

折射率：1.56

制备方法

二苄肼可以苯甲醛为反应原料，经氮化过程制备。具体地，在反应瓶中加入二碘化镝（1.0 mmol），四氢呋喃（15 ml），在0.1 MPa的氮气氛下，-25 ℃反应24 h。然后，向反应体系中加入1M HCl (3 ml)，搅拌30分钟，接着加入苯甲醛(2.0 mmol)。随后，于70 ℃条件下搅拌12小时，反应结束加入1M NaOH中和反应液，反应液用乙醚萃取，减压除去溶剂，残余物经柱层层析即可得到目标物质二苄肼，收率高达88 %。该研究不仅提供了一种二苄肼的新型制备方法，还提供了一种温和条件下活化氮气，使之转化成为含氮有机化合物的方法。与经典的合成氨路径相比，它避免了高温，高压和氨氧化等苛刻反应条件，对发展氮气分子活化新技术和拓展稀土金属在有机合成的应用有重要意义[1]。

应用

药物分析技术领域公开了一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法。该检测方法采用高效液相色谱法，先分别用不同已知浓度的硫酸肼对照品溶液分别上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，确定二苄肼峰的峰面积与二苄肼浓度之间的标准曲线，然后再将供试品溶液以同样的检测条件上样检测测定二苄肼峰的峰面积后，将二苄肼峰的峰面积代入所述的标准曲线即可确定供试品中游离肼杂质含量。利用该发明报道的异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法，能够方便，快捷，准确的进行异烟肼中游离肼杂质含量的检测[2]。

参考文献

[1]周锡庚,王岩,朱振宇.一种通过二价稀土碘合物促进的氮气活化和转化方法:CN201610025417.2[P].

[2]刘云涛,马海涛,杨巧丽.一种异烟肼中游离肼杂质含量的检测方法:CN202111550593.5[P].