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三甲基碘硅烷的应用

发布日期:2019/5/24 10:01:25

背景及概述[1][2]

三甲基碘硅烷能与含有羟基、羧基和氨基的化合物形成易离解衍生物的有机硅试剂,这些试剂在有机合成中常用来保护羟基,三甲基碘硅烷的应用是很广的,在有机反应起到重要的作用。三甲基碘硅烷作为生产西药头孢他啶中间体的需求逐年增大。

制备[1]

三甲基碘硅烷的合成方法有十余种之多,较实用且易于工业化的合成方法是六甲基二硅氧烷、碘与铝粉和六甲基二硅烷与碘的反应。因为这两种方法原料易得,工艺简单,产率高。但就目前已形成销售的三甲基碘硅烷在生产过程中由于采用一步法合成,经核磁质谱证明里面还含有很多低 沸点的杂质(四甲基硅烷和二甲基二碘硅烷),这种含杂的产品不利于头孢他啶的合成,还有可能形成用药后的副作用。

CN200610097774.6提供一种产品纯度高的三甲基碘硅烷的合成方法。先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中进行反应,蒸馏,取得三甲基碘硅烷粗品,然后,再将三甲基碘硅烷粗品置于蒸馏釜内,加入铜粉,升温,收集馏分,制得精制的三甲基碘硅烷。本发明将三甲基碘硅烷粗品经过特殊地工艺,制成纯度高达99.0%以上的三甲基碘硅烷精品,方便了后道加工,可利于减少和降低头孢他啶西药的副作用。

应用[2-3]

CN201510096301.3公开了一种头孢洛宁的制备方法,该方法是以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料,在低温下反应得到产品。头孢噻吩酸溶解在有机溶剂中,利用硅烷化保护试剂进行羧基保护,继而与三甲基碘硅烷发生碘代反应;然后与异烟酰胺进行胺化反应,最后经醇解脱保护,低温下调节pH析晶得到头孢洛宁。本发明在有机溶剂中选择硅烷化试剂保护头孢噻吩酸,继而与三甲基碘硅烷反应,反应时间短,条件温和,反应完全,几乎无副反应发生;采用混合溶剂结晶方法,可以达到干燥快、颜色浅、收率高的特点,另外溶剂可以回收,减少污水的量,具有明显的经济效益和环境效益,有利于实现工业化生产。

CN201310106308.X公开了一种动物专用头孢类抗生素硫酸头孢喹肟的化学合成方法。包括以下步骤:以7-氨基头孢烷酸为起始原料,在少量三甲基碘硅烷催化下首先与六甲基二硅胺烷作用,得氨基和羧基被保护的7-ACA;然后氨基和羧基被保护的7-ACA在缚酸剂N,N-二乙基苯胺存在下与三甲基碘硅烷和5,6,7,8-四氢喹啉作用,一锅法合成中间体7-氨基头孢喹肟;再和AE-活性酯反应,通过酰化和成盐反应,制得硫酸头孢喹肟。本发明中三甲基碘硅烷的量为7-ACA投料量的1~2倍,5,6,7,8-四氢喹啉的量为7-ACA投料量的1~3倍,与现有技术相比,用量大为减少,具有工艺条件简单、收率高、成本低等优点,适合工业化生产。

主要参考资料

[1] CN200610097774.6 三甲基碘硅烷的一种合成方法

[2] CN201510096301.3一种头孢洛宁的制备方法

[3] CN201310106308.X一种硫酸头孢喹肟的化学合成方法

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